Амперометрическое титрование Pb(II) раствором бензимидазолил-2-тиоанилида | Статья в журнале «Молодой ученый»

Отправьте статью сегодня! Журнал выйдет 21 декабря, печатный экземпляр отправим 25 декабря.

Опубликовать статью в журнале

Библиографическое описание:

Кутлимуротова, Н. Х. Амперометрическое титрование Pb(II) раствором бензимидазолил-2-тиоанилида / Н. Х. Кутлимуротова, О. Б. Туева, Ф. А. Умаров. — Текст : непосредственный // Молодой ученый. — 2016. — № 7 (111). — С. 276-278. — URL: https://moluch.ru/archive/111/27348/ (дата обращения: 13.12.2024).



Показана возможность и оптимизированы условия амперометрического титрования Pb(II) c помощьюбензимидазолил-2-тиоанилида. Разработанная амперометрическая методика определение Pb(II)оценена метрологически, результаты применены для анализа различных по природе вод и природных объектов.

Минимальные количества тяжелых металлов (ТМ) регулярно поступая в организм человека различными путями, аккумулируются в различных тканях с последующим токсическим действием на организм. В связи с этим актуален и необходим контроль за их содержанием. Поскольку концентрация ТМ в природных средах очень мала (нг/м3, мкг/л, мг/кг), поэтому для их определения необходима разработка новых и совершенствование существующих аналитических методов с высокими чувствительностью, точностью и широкими диапазонами определяемых концентраций. Одним из методов, отвечающих этим требованиям, является вольтамперометрия (ВА). Кроме того, эти методы обладают простотой аппаратурного и методического оформления, сравнительной быстротой выполнения и малой стоимостью анализа [1–2]. Таким образом, с одной стороны, широкий спектр применения вышеперечисленных соединений в различных отраслях народного хозяйства, а с другой стороны, та опасность, которую они несут для человека и окружающей среды при превышении предельно допустимых концентраций, требуют наличия экспрессных и высокочувствительных методов контроля их содержания [3].

Применение высокочувствительных методов — люминесцентного, масс-спектрометрического и методов хроматографии с различными детекторами зачастую ограничено влиянием компонентов основы на величину аналитического сигнала определяемого компонента, сложной подготовкой образца, длительностью проведения анализа и высокой стоимостью оборудования.

Использование метода амперометрии в контроле загрязнений окружающей среды обусловлено простотой техники измерений и аппаратуры, высокой чувствительностью и экспрессностью.

Оптимизация условий и разработка экспрессных и высокочувствительных амперометрических методик определения массовых концентраций свинцасреагентомбензимидазолил-2-тиоанилидом в различных по природе водах на уровне микроколичеств с улучшенными метрологическими характеристиками (правильность, воспроизводимость, расширение диапазона определяемых содержаний загрязнителей, селективность и др.)

Для проведения исследования было изучено влияние потенциала, подаваемого на индикаторные электроды (0,25–1,0 В), на форму кривых и результаты АТ титрования Pb(II)растворомбензимидазолил-2-тиоанилида. Как правило, концентрация реагентов на несколько порядков должна превышать количество определяемых металлов. Титрант прибавляют небольшими порциями прецизионной поршневой микробюреткой, благодаря чему разбавлением исследуемого раствора можно пренебречь [4].

Раствор бензимидазолил-2-тиоанилида (0,01 М), готовили растворением навески хорошо высушенного препарата в диметилформамиде. Для титрования раствором бензимидазолил-2-тиоанилида пользовались поршневой микробюреткой на 2,0 мл, позволяющей дозировать титрант с точностью до 0,001 мл.

Влияние напряжения. На основании выявленных вольтамперных характеристик бензимидазолил-2-тиоанилида на платиновым дисковом микроаноде в присутствии различных фоновых электролитов в диметилформамидновом растворе следует, что амперометрическую индикацию конечной точки титрования (КТТ) ионов различных металлов с двумя индикаторными электродами необходимо проводить при напряжении 0,30–1,10 В. При титрованием растворами бензимидазолил-2-тиоанилида в зависимости от природы применяемого фона. В случае использования бензимидазолил-2-тиоанилида на различных по природе фонах по возникающему анодному току титранта АТ следует проводить в диапазоне потенциалов 0,45–0,75 В.

Напряжение на индикаторных электродах изменяли в пределах 0,1–1,1 В ступенями в 0,2 В. Для каждого случая изучения величины напряжения титрование повторяли не менее 3–5 раз. Было показано, что изменение величины этого параметра на электродах в указанном диапазоне оказывает влияние на крутизну обеих ветвей кривой титрования и на длину ее прямолинейных участков но в то же время практически не влияет на результаты АТ ионов исследуемых металлов.

Так как природа и концентрация фонового электролита и буферной смеси оказывают решающее влияние на ход и результаты АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилида, то при титровании определяемых металлов было изучено влияние именно этих факторов на форму амперометрических кривых.

Исследование влияния различных по природе фоновых электролитов и буферных смесей с рН 1–12 на результаты титрования показало, что свинец достаточно хорошо титруется в сильнокислых средах (рН 1,18–2,86), а в нейтральных и основных –они образуют малопрочные комплексные соединения с используемым реагентом и соответственно титруются недостаточно хорошо. Некоторые из полученных результатов АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилидомч приведены на рис.1.

Рис. 1. Влияние различных по природе фоновых электролитов на форму кривых АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилида: 1-калий фталевокислый (рН 2,20); 2-калий цитратный (рН 1,68); 3-аминоуксусная кислота (рН 1,50); 4-универсальный буфер (рН 1,81)

Для статистической оценки точности разработанного метода определения свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилида с двумя платиновыми индикаторными электродами были проведены АТ его различных количеств с многократным (не менее 4 раз) повторением каждого определения при следующих оптимальных условиях: 2,0 мл 0,04 М универсального буферного раствора (рН 1,81), разность потенциалов ΔE=0,55 В, общий объём исследуемого раствора -10 мл.

Результаты титрования различных количеств свинца(II) раствором бензимидазолил-2-тиоанилида, обработанные в соответствии с правилами и процедурами, известными в литературе математической статистики, приведены в таблице.

Таблица 1

Результаты амперометрического титрования различныхколичеств свинца(II) раствором бензимидазолил-2-тиоанилидав оптимизированных условиях

п/п

Введено

Рb(II), мкг

Найдено Рb(II), мкг

(Х; Р=0,95)

n

S

Sr

1

0,10

0,110,01

5

0,01

0,091

2

0,50

0,490,04

5

0,03

0,061

3

1,00

0,990,10

4

0,06

0,060

4

1,50

1,530,06

5

0,05

0,033

5

2,00

2,120,11

4

0,07

0,033

Как видно из таблицы, найденные количества Рb(II), соответствуют его введенным содержаниям и не выходят за пределы доверительного интервала, что ёще раз подтверждает высокую точность разработанной амперометрической методики определения свинца с относительным стандартным отклонением (Sr), не превышающим 0,091.

Эксперименты показали, что при АТ ионов свинца получаются комплексы составов Ме:Реагент=1:1. Достаточно хорошо соблюдается пропорциональность между взятыми количеством металлов и затраченными объемами реагентов в т. э.

Нижняя граница (СН) определяемых содержаний металлов в 10,0 мл анализируемого раствора составляет 0,05 мкг в зависимости от природы титруемых металлов.

Авторы выражают благодарность старшему научному сотруднику института химии растительных веществ АН РУз кандидату химических наук Элмурадову Бурхану Жураевичу за представленные реагенты.

Литература:

  1. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия. 1989. С. 267–275.
  2. Геворгян А. М., Хадеев В. А., Талипов Ш. Т., Костылев В. С. Анодные вольтамперные кривые окисления тионалида на платиновом микроаноде в пропаноле. // Узб. хим. журн. 1981. № 3. С.22–24.
  3. Гильденскиольд Р. С., Новиков Ю. В., Хамидулин Р. С., Анискина Р. И., Винокур И. Л. Тяжелые металлы в окружающей среде и их влияние на организм.// Гигиена и санитария. — 1992. — № 5–6. — С.6–8.
  4. Геворгян А. М., Талипов Ш. Т., Хадеев В. А., Мухамеджанова Д. В. Вольтамперометрическое поведение диэтилдитиокарбамината натрия на платиновом аноде в среде диметилформамида. // Журн. аналит. химии. 1980. Т.35. № 10. С.2026–2028.
Основные термины (генерируются автоматически): АТ свинца, амперометрическое титрование, исследуемый раствор, металл, окружающая среда, природа, разработанная амперометрическая методика, раствор, результат титрования, форма кривых.


Похожие статьи

Спектрофотометрическое определение ионов ртути новым реагентом N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислотой

Показана возможность использования N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислоты в качестве специфического аналитичес-кого реагента для определения ионов металлов, в частности для определения иона ртути. Предложена методика определения ио...

Фотометрическое определение скандия (iii) с бис(2,3,4-тригидроксифенилазо)бензидином в присутствии третьего компонента

Изучено комплексобразование скандия(III) с бис(2,3,4-тригидроксифенилазо)бензидином в отсутствии и присутствии семикарбазида, 8-гидроксихинолина и ,-дипиридила. Установлены оптимальные условия их образования, рассчитаны спектрофотометрические хара...

Синтез производных 3,4-дигидропиримидинонов по реакции Биджинелли в присутствии различных ионных жидкостей

Проведен синтез 5-ацетил-6-метил-3,4-дигидропиримидинона трехкомпонентной реакцией Биджинелли в присутствии различных ионных жидкостей. Исследованы характеры действия катализаторов на выход продуктов, а также рассмотрены зависимости соотношений исход...

Характеристика сетчатой структуры сополимеров акрилонитрила с гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазином

Исследования по усовершенствованию методов синтеза ионообменных сорбентов с пористой структурой на основе сополимеров являются актуальными. Целью настоящей работы является получение ионообменных гранулированных сорбентов на основе сополимеров акрило...

Синтез и квантово-химические характеристики нового азокрасителя

Разработан способ синтеза 2-метилфенил-азо-4-гидрокси-6-бромофенил-карбокси-3 и изучены его квантово-химические характеристики.

Спектрофотометрическое исследование разнолигандных комплексов скандия(III) с 2,3,4-триокси-4-сульфоазобензолом в присутствии третьего компонента

Исследование строения фосфорилированного олефина методами ЯМР- и ИК-спектроскопии

В работе представлены результаты исследования фосфорилированного децена, полученного реакцией окислительного хлорфосфорилирования децена-1 с последующим алкоголизом. С целью выяснения механизма реакции были использованы методы ЯМР и ИК анализа. В рез...

Синтез и изучение свойств комплексных соединений переходных металлов с оксимом ацетона

В работе проведён синтез комплексных соединений Cu(II), Ni(II), Cd(II), Co(II), Fe(III) с оксимом ацетона в качестве лиганда с целью установления его возможной дентатности. Для ряда веществ сняты спектры поглощения в видимой области, проведён рентген...

Получение аминоспиртов на основе оксиранов с С10, С12 полициклическими мостиковыми фрагментами и их антимикробные свойства

Изучена реакция аминолизе эпоксидов С10,С12 полициклических мостиковых олефинов диэтиламином, морфолином и пиперидином. Исследованы биоцидные свойства синтезированных полициклических аминоспиртов в качестве антимикробных присадок к моторному маслу М-...

Синтез стереорегулярного цис-полиизопрена: влияние природы хлорирующего соединения и условий стадии хлорирования в процессе синтеза катализатора на основе бис(2-этилгексил)фосфата неодима на его активность и свойства полимера

Похожие статьи

Спектрофотометрическое определение ионов ртути новым реагентом N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислотой

Показана возможность использования N-метиланабазин-α-азо-1,8-аминонафтол-4,6-дисульфокислоты в качестве специфического аналитичес-кого реагента для определения ионов металлов, в частности для определения иона ртути. Предложена методика определения ио...

Фотометрическое определение скандия (iii) с бис(2,3,4-тригидроксифенилазо)бензидином в присутствии третьего компонента

Изучено комплексобразование скандия(III) с бис(2,3,4-тригидроксифенилазо)бензидином в отсутствии и присутствии семикарбазида, 8-гидроксихинолина и ,-дипиридила. Установлены оптимальные условия их образования, рассчитаны спектрофотометрические хара...

Синтез производных 3,4-дигидропиримидинонов по реакции Биджинелли в присутствии различных ионных жидкостей

Проведен синтез 5-ацетил-6-метил-3,4-дигидропиримидинона трехкомпонентной реакцией Биджинелли в присутствии различных ионных жидкостей. Исследованы характеры действия катализаторов на выход продуктов, а также рассмотрены зависимости соотношений исход...

Характеристика сетчатой структуры сополимеров акрилонитрила с гексагидро-1,3,5-триакрилилтриазином

Исследования по усовершенствованию методов синтеза ионообменных сорбентов с пористой структурой на основе сополимеров являются актуальными. Целью настоящей работы является получение ионообменных гранулированных сорбентов на основе сополимеров акрило...

Синтез и квантово-химические характеристики нового азокрасителя

Разработан способ синтеза 2-метилфенил-азо-4-гидрокси-6-бромофенил-карбокси-3 и изучены его квантово-химические характеристики.

Спектрофотометрическое исследование разнолигандных комплексов скандия(III) с 2,3,4-триокси-4-сульфоазобензолом в присутствии третьего компонента

Исследование строения фосфорилированного олефина методами ЯМР- и ИК-спектроскопии

В работе представлены результаты исследования фосфорилированного децена, полученного реакцией окислительного хлорфосфорилирования децена-1 с последующим алкоголизом. С целью выяснения механизма реакции были использованы методы ЯМР и ИК анализа. В рез...

Синтез и изучение свойств комплексных соединений переходных металлов с оксимом ацетона

В работе проведён синтез комплексных соединений Cu(II), Ni(II), Cd(II), Co(II), Fe(III) с оксимом ацетона в качестве лиганда с целью установления его возможной дентатности. Для ряда веществ сняты спектры поглощения в видимой области, проведён рентген...

Получение аминоспиртов на основе оксиранов с С10, С12 полициклическими мостиковыми фрагментами и их антимикробные свойства

Изучена реакция аминолизе эпоксидов С10,С12 полициклических мостиковых олефинов диэтиламином, морфолином и пиперидином. Исследованы биоцидные свойства синтезированных полициклических аминоспиртов в качестве антимикробных присадок к моторному маслу М-...

Синтез стереорегулярного цис-полиизопрена: влияние природы хлорирующего соединения и условий стадии хлорирования в процессе синтеза катализатора на основе бис(2-этилгексил)фосфата неодима на его активность и свойства полимера

Задать вопрос