Библиографическое описание:

Кутлимуротова Н. Х., Туева О. Б., Умаров Ф. А. Амперометрическое титрование Pb(II) раствором бензимидазолил-2-тиоанилида // Молодой ученый. — 2016. — №7. — С. 276-278.



Показана возможность и оптимизированы условия амперометрического титрования Pb(II) c помощьюбензимидазолил-2-тиоанилида. Разработанная амперометрическая методика определение Pb(II)оценена метрологически, результаты применены для анализа различных по природе вод и природных объектов.

Минимальные количества тяжелых металлов (ТМ) регулярно поступая в организм человека различными путями, аккумулируются в различных тканях с последующим токсическим действием на организм. В связи с этим актуален и необходим контроль за их содержанием. Поскольку концентрация ТМ в природных средах очень мала (нг/м3, мкг/л, мг/кг), поэтому для их определения необходима разработка новых и совершенствование существующих аналитических методов с высокими чувствительностью, точностью и широкими диапазонами определяемых концентраций. Одним из методов, отвечающих этим требованиям, является вольтамперометрия (ВА). Кроме того, эти методы обладают простотой аппаратурного и методического оформления, сравнительной быстротой выполнения и малой стоимостью анализа [1–2]. Таким образом, с одной стороны, широкий спектр применения вышеперечисленных соединений в различных отраслях народного хозяйства, а с другой стороны, та опасность, которую они несут для человека и окружающей среды при превышении предельно допустимых концентраций, требуют наличия экспрессных и высокочувствительных методов контроля их содержания [3].

Применение высокочувствительных методов — люминесцентного, масс-спектрометрического и методов хроматографии с различными детекторами зачастую ограничено влиянием компонентов основы на величину аналитического сигнала определяемого компонента, сложной подготовкой образца, длительностью проведения анализа и высокой стоимостью оборудования.

Использование метода амперометрии в контроле загрязнений окружающей среды обусловлено простотой техники измерений и аппаратуры, высокой чувствительностью и экспрессностью.

Оптимизация условий и разработка экспрессных и высокочувствительных амперометрических методик определения массовых концентраций свинцасреагентомбензимидазолил-2-тиоанилидом в различных по природе водах на уровне микроколичеств с улучшенными метрологическими характеристиками (правильность, воспроизводимость, расширение диапазона определяемых содержаний загрязнителей, селективность и др.)

Для проведения исследования было изучено влияние потенциала, подаваемого на индикаторные электроды (0,25–1,0 В), на форму кривых и результаты АТ титрования Pb(II)растворомбензимидазолил-2-тиоанилида. Как правило, концентрация реагентов на несколько порядков должна превышать количество определяемых металлов. Титрант прибавляют небольшими порциями прецизионной поршневой микробюреткой, благодаря чему разбавлением исследуемого раствора можно пренебречь [4].

Раствор бензимидазолил-2-тиоанилида (0,01 М), готовили растворением навески хорошо высушенного препарата в диметилформамиде. Для титрования раствором бензимидазолил-2-тиоанилида пользовались поршневой микробюреткой на 2,0 мл, позволяющей дозировать титрант с точностью до 0,001 мл.

Влияние напряжения. На основании выявленных вольтамперных характеристик бензимидазолил-2-тиоанилида на платиновым дисковом микроаноде в присутствии различных фоновых электролитов в диметилформамидновом растворе следует, что амперометрическую индикацию конечной точки титрования (КТТ) ионов различных металлов с двумя индикаторными электродами необходимо проводить при напряжении 0,30–1,10 В. При титрованием растворами бензимидазолил-2-тиоанилида в зависимости от природы применяемого фона. В случае использования бензимидазолил-2-тиоанилида на различных по природе фонах по возникающему анодному току титранта АТ следует проводить в диапазоне потенциалов 0,45–0,75 В.

Напряжение на индикаторных электродах изменяли в пределах 0,1–1,1 В ступенями в 0,2 В. Для каждого случая изучения величины напряжения титрование повторяли не менее 3–5 раз. Было показано, что изменение величины этого параметра на электродах в указанном диапазоне оказывает влияние на крутизну обеих ветвей кривой титрования и на длину ее прямолинейных участков но в то же время практически не влияет на результаты АТ ионов исследуемых металлов.

Так как природа и концентрация фонового электролита и буферной смеси оказывают решающее влияние на ход и результаты АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилида, то при титровании определяемых металлов было изучено влияние именно этих факторов на форму амперометрических кривых.

Исследование влияния различных по природе фоновых электролитов и буферных смесей с рН 1–12 на результаты титрования показало, что свинец достаточно хорошо титруется в сильнокислых средах (рН 1,18–2,86), а в нейтральных и основных –они образуют малопрочные комплексные соединения с используемым реагентом и соответственно титруются недостаточно хорошо. Некоторые из полученных результатов АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилидомч приведены на рис.1.

Рис. 1. Влияние различных по природе фоновых электролитов на форму кривых АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилида: 1-калий фталевокислый (рН 2,20); 2-калий цитратный (рН 1,68); 3-аминоуксусная кислота (рН 1,50); 4-универсальный буфер (рН 1,81)

Для статистической оценки точности разработанного метода определения свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилида с двумя платиновыми индикаторными электродами были проведены АТ его различных количеств с многократным (не менее 4 раз) повторением каждого определения при следующих оптимальных условиях: 2,0 мл 0,04 М универсального буферного раствора (рН 1,81), разность потенциалов ΔE=0,55 В, общий объём исследуемого раствора -10 мл.

Результаты титрования различных количеств свинца(II) раствором бензимидазолил-2-тиоанилида, обработанные в соответствии с правилами и процедурами, известными в литературе математической статистики, приведены в таблице.

Таблица 1

Результаты амперометрического титрования различныхколичеств свинца(II) раствором бензимидазолил-2-тиоанилидав оптимизированных условиях

п/п

Введено

Рb(II), мкг

Найдено Рb(II), мкг

(Х; Р=0,95)

n

S

Sr

1

0,10

0,110,01

5

0,01

0,091

2

0,50

0,490,04

5

0,03

0,061

3

1,00

0,990,10

4

0,06

0,060

4

1,50

1,530,06

5

0,05

0,033

5

2,00

2,120,11

4

0,07

0,033

Как видно из таблицы, найденные количества Рb(II), соответствуют его введенным содержаниям и не выходят за пределы доверительного интервала, что ёще раз подтверждает высокую точность разработанной амперометрической методики определения свинца с относительным стандартным отклонением (Sr), не превышающим 0,091.

Эксперименты показали, что при АТ ионов свинца получаются комплексы составов Ме:Реагент=1:1. Достаточно хорошо соблюдается пропорциональность между взятыми количеством металлов и затраченными объемами реагентов в т. э.

Нижняя граница (СН) определяемых содержаний металлов в 10,0 мл анализируемого раствора составляет 0,05 мкг в зависимости от природы титруемых металлов.

Авторы выражают благодарность старшему научному сотруднику института химии растительных веществ АН РУз кандидату химических наук Элмурадову Бурхану Жураевичу за представленные реагенты.

Литература:

  1. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия. 1989. С. 267–275.
  2. Геворгян А. М., Хадеев В. А., Талипов Ш. Т., Костылев В. С. Анодные вольтамперные кривые окисления тионалида на платиновом микроаноде в пропаноле. // Узб. хим. журн. 1981. № 3. С.22–24.
  3. Гильденскиольд Р. С., Новиков Ю. В., Хамидулин Р. С., Анискина Р. И., Винокур И. Л. Тяжелые металлы в окружающей среде и их влияние на организм.// Гигиена и санитария. — 1992. — № 5–6. — С.6–8.
  4. Геворгян А. М., Талипов Ш. Т., Хадеев В. А., Мухамеджанова Д. В. Вольтамперометрическое поведение диэтилдитиокарбамината натрия на платиновом аноде в среде диметилформамида. // Журн. аналит. химии. 1980. Т.35. № 10. С.2026–2028.
Основные термины (генерируются автоматически): раствором бензимидазолил-2-тиоанилида, АТ свинца раствором, свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилида, результаты АТ, АТ ионов, фоновых электролитов, результаты АТ титрования, природе фоновых электролитов, титрования раствором бензимидазолил-2-тиоанилида, АТ ионов свинца, результаты АТ свинца, кривых АТ свинца, результатов АТ свинца, результаты АТ ионов, титрования различных количеств, определения свинца, условия амперометрического титрования, току титранта АТ, высокочувствительных методов, ионов различных металлов.

Обсуждение

Социальные комментарии Cackle
Задать вопрос