Аналитические сенсоры с использованием вибрационной ячейки для амперометрических титрований | Статья в журнале «Молодой ученый»

Автор:

Рубрика: Химия

Опубликовано в Молодой учёный №6 (110) март-2 2016 г.

Дата публикации: 17.03.2016

Статья просмотрена: 22 раза

Библиографическое описание:

Дустмуродова С. Ж. Аналитические сенсоры с использованием вибрационной ячейки для амперометрических титрований // Молодой ученый. — 2016. — №6. — С. 23-25. — URL https://moluch.ru/archive/110/26410/ (дата обращения: 16.08.2018).



Существенным достоинством предлагаемого амперометрического детектора является минимизация объема измерительной ячейки до одного миллилитра, обуславливающая достаточного правильное и экспрессное определение субмикроконцентрацией различных примесей в анализируемой пробе. Кроме того, поскольку при амперометрических титрованиях одним из основных факторов, оказывающих довольно сильное влияние на условия и результаты определения является интенсивность перемешивания исследуемого раствора, то нами была практически реализована замена обычного общепринятого приема на его вибрационный вариант, который в сочетании с малым эффективным объемом ячейки позволил создать аналитический сенсор с высокими эксплуатационными и метрологическими характеристиками, так необходимыми современной аналитической химии.

Электрохимический детектор — сенсор состоит из измерительной ячейки, электрической схемы, автоматической прецизионной микробюретки и самописца КСП-4 или ЛКД 4–003 (в портативном варианте микроамперметра).

Измерительная ячейка изготовлена из обычного стекла или тефлона, в форме пробирки с двумя платиновыми индикаторными электродами (α=0,1 мм, h=2,0 мм), впаянными на ее дне на расстояние друг от друга 2,0 мм. Ячейка — пробирка закреплена к подвижной электромагнитной катушке, с частотой вертикальной вибрации до 1000 Гц и амплитудой до 2,0 мм, обеспечивающей интенсивное перемешивание анализируемого раствора в малом эффективном объеме — (до 1,0 мл). Ячейка вмонтирована (помещена) в пластмассовую цилиндрическую коробку диаметром 50 мм и высотой 100 мм.

Электрическая схема собрана на основе интегральной микросхемы К 157 УД2, поддерживающая постоянное напряжение (0 ÷ 13,3 В) на платиновых электродах и обеспечивающая изменение величины анодного предельного тока (0 ÷ 100 мкА) электроокисления деполяризатора. Электрическая часть установки помещена в пластмассовую коробку размерами 60Х70Х200 (мм).

Конструкция прецизионной поршневой автоматической микробюретки широко описана в работе [1].

Работа сенсора. Анализируемую пробу раствора металла или других веществ помещают в измерительную ячейку, кончик капилляра поршневой микробюретки, содержащий стандартный раствор, затем включают вибратор и электрохимическую схему для подачи на электроды необходимого напряжения, после чего включают микробюретку и самописец. По окончании титрования точную концентрацию определяемого компонента устанавливают по значению диаграммной ленты, заключенному между началом титрования и резким возрастанием тока электроокисления реагента (после достижения точки эквивалентности), затем показание самописца из мм переводят в мл по методикам, общеизвестным в литературе [2]. Время проведения анализа одной пробы, включая процессы пробоотбора и пробоподготовки, не превышает 5–6 мин.

Анализ модельных смесей. Для выявления конкурентоспособности предлагаемого сенсора с существующими и широко используемыми амперометрическими установками обычного варианта при прочих разных условиях проанализированы различные модельные смеси, содержащие палладий и золото. Небольшая часть результатов такого анализа показывает, что полученные данные вполне достоверны и надежны, причем в обоих случаях относительное стандартное отклонение не более 0,187, но все же оно значительно больше при определениях амперометрической установкой с минимальным объемом анализируемой пробы, 10,0 мл и временем единичного титрования не менее 10–15 мин, что значительно уступает по некоторым метрологическим параметрам предлагаемому новому сенсору.

В заключению работы, для большего подтверждения корректности проведенного анализа и подкрепления существующая предположения о преимуществах нового сенсора, проведен анализ реальных объектов: хвостов; шламов; сплавов и концентратов.

Как видно, предложенный амперометрический сенсор нисколько не уступает существующим и широко функционирующим установкам, а в отдельных случаях, даже превосходит их по некоторым метрологическим характеристикам (правильность, воспроизводимость, нижняя границ, чувствительность, селективность. экспрессность и др.). Поэтому есть предположение о том, что новый усовершенствованный амперометрический сенсор, с малым эффективным объемом ячейки и виброперемешивающим устройством получит широкое признание исследователей и найдет практическое применение в научно-производственных лабораториях различных предприятий, объединений и заводов.

Разработка аналитических сенсоров на основе амперометрических методов анализа. Длительное время в электроаналитической химии господствовало убеждение о том, что успех исследования и анализа связан со степенью чистоты поверхности электродов, поэтому электроаналитики стремились достигнуть идеальной инертной поверхности и воспроизводимости от измерения к измерению. Такой поверхностью оказалась капли ртути, вытекающая из капилляра — ртутный капающий электрод, создание которого послужило ренессансом в электрохимии: полярография, инверсионной вольтамперометрии, амперометрии и других родственных методах. Однако, существует ряд факторов, затрудняющих и запрещающих распространение этих методов в различные сферы практического приложения: трудоемкость методик, связанных с применением ртутного капающего электрода, а также его токсичность, сложность интерпретации результатов измерений, когда адсорбция деполяризатора и другие факторы осложняют основной электрохимический процесс [3].

Кроме ртути в последнее время для изготовления электродов используется и другие по природе материалы и композиции. Среды них наибольшее признание получили электроды из платиновых металлов, их сплавов и так называемые химически модифицированные электроды. При модификации химическое соединение или полимерную пленку наносят специальным образом на поверхность электрода к вольтамперометрическому отклику в результате появление новых электроаналитических свойств. Не маловажен аспект сочетания свойств аналитического электрода с электрическими микродетекторами, позволяющими допускать возможность минимизации рабочего объема анализируемой пробы без существенных потерь чувствительности и селективности.

Особенно важно в аналитической практике создание системы амперометрического детектора, позволяющего проведение электрохимического определения разных металлов и других соединений в измерительной ячейке с малым эффективным объемом. При этом регистрирующая схема должна с высокой точностью и стабильностью поддержать потенциал рабочего электрода и обладать высокой чувствительностью при измерениях анодного и катодного тока. Поэтому разработка электрохимического детектора — сенсора с высокими эксплуатационными характеристиками также является актуальной задачей современной аналитической химии.

Реализации поставленной задачи. В качестве определяемого металла был выбран Pd2+, как наиболее универсального комплексообразозователя, а аналитических титрантов -1-диэтиламино-4-метил-бутин-2-ола-4, 1-морфолино-4-метил-бутин-2-ола-4 рабочим (индикаторным) электродом служил платиновый микродиск. Приборы, методики проведения исследования и приготовления необходимых растворов описаны в литературе [2]. Амперометрическое титрование Pd2+ растворами 1-диэтиламино-4-метил-бутин-2-ола-4 и 1-морфолино-4-метил-бутин-2-ола-4 проводилось на различных по кислотно-основным свойствам фоновых электролитах в неводных и смешанных средах. Установлено, что при амперометрическом титровании Pd2+ растворами 1-диэтиламино-4-метил-бутин-2-ола-4 и 1-морфолино-4-метил-бутин-2-ола-4 с помощью созданного электрохимического детектора и модифицированного электрода получены достаточно правильные и воспроизводимые результаты с относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,09. Эффективный объем амперометрической ячейки во всех случаях равнялся 1 мл. полученные экспериментальные данные показывают, что разработанные электрод и электрохимическая ячейка позволяют получить надежные и достоверные результаты.

Правильность результатов и методик проверялась способами «введено — найдено» и сравнением данных, полученных другими независимыми методами, а также анализом стандартных образцов с известным содержанием Pd2+. Время проведения единичного определения, не более 15 мин.

Литература:

  1. А. М. Геворгян и др. Установка с вибрационной ячейкой для амперометрических титрований. Заводская лаборатория, 1995. — № 6. — с.9–10.
  2. О. А. Сонгина, В. А. Захаров. Амперометрическое титрование. М.; Химия, 1999. — 253 с.
  3. А. М. Геворгян и др. Модифицированный амперометрический детектор с вибрационной ячейкой для определения благородных металлов в природных и промышленных материалах. Докл. АН РУз. 1996. — № 8. — с.41–42.
Основные термины (генерируются автоматически): измерительная ячейка, малый эффективный объем, анализируемая проба, электрохимический детектор, электрическая схема, современная аналитическая химия, ртутный капающий электрод, относительное стандартное отклонение, амперометрическое титрование, анализ.


Похожие статьи

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

В последнее время в амперометрическом титровании (АТ) в качестве

ток, наблюдаемый на ртутно-капающем, вращающемся платиновом или другом твердом электроде.

с хорошей воспроизводимостью, при этом относительное стандартное отклонение не более 0,031.

Электрохимические методы и приборы для определения...

Амперометрический детектор измеряет электрический ток в ячейке (рис. 9) при окислении анализируемого вещества на поверхности рабочего электрода с наложенным потенциалом определённого значения.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Кутлимуротова Н. Х., Туева О. Б., Умаров Ф. А. Амперометрическое титрование Pb(II) раствором

методики определения свинца с относительным стандартным отклонением (Sr), не

Авторы выражают благодарность старшему научному сотруднику института химии...

Значение серосодержащих реагентов в амперометрическом...

Как известно, амперометрическое титрование представляет собой объемный метод анализа, в котором для индикации конечной точки титрования используется диффузионный ток, наблюдаемый на ртутнокапающем...

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

Ключевые слова: амперометрическое титрование, ртути, серебра, палладий, тиомочевина, тионалид, электрод, окисление

Кроме того, метод чувствителен и допускает титрование весьма малых количеств и даже очень низких концентраций исследованных ионов металлов.

Проточно-инжекционные амперометрические системы...

...рефрактометрические и электрохимические методы анализа и соответствующие детекторы [1,9].

амперометрические — в которых аналитический сигнал выражается в виде силы тока.

На рисунке 1 показана принципиальная схема амперометрического...

Портативный амперометрический датчик для измерения...

Измерение аналитического сигнала до и после введения в электрохимическую ячейку

С помощью резисторов измерительного прибора выставляется диапазон 0–100 единиц

Рис. 5. Принципиальная схема (а), общий вид (б) и способ использования (в) амперометрического...

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Ключевая слова: потенциометрия, электроды, ток, потенциал, буфер, реагент.

Литература: 1. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия.

2. Геворгян А. М., Яхшиева З. З., Алламбергенов Б. А. Амперометрическое титрование платины, палладия и золота...

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

В последнее время в амперометрическом титровании (АТ) в качестве

ток, наблюдаемый на ртутно-капающем, вращающемся платиновом или другом твердом электроде.

с хорошей воспроизводимостью, при этом относительное стандартное отклонение не более 0,031.

Электрохимические методы и приборы для определения...

Амперометрический детектор измеряет электрический ток в ячейке (рис. 9) при окислении анализируемого вещества на поверхности рабочего электрода с наложенным потенциалом определённого значения.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Кутлимуротова Н. Х., Туева О. Б., Умаров Ф. А. Амперометрическое титрование Pb(II) раствором

методики определения свинца с относительным стандартным отклонением (Sr), не

Авторы выражают благодарность старшему научному сотруднику института химии...

Значение серосодержащих реагентов в амперометрическом...

Как известно, амперометрическое титрование представляет собой объемный метод анализа, в котором для индикации конечной точки титрования используется диффузионный ток, наблюдаемый на ртутнокапающем...

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

Ключевые слова: амперометрическое титрование, ртути, серебра, палладий, тиомочевина, тионалид, электрод, окисление

Кроме того, метод чувствителен и допускает титрование весьма малых количеств и даже очень низких концентраций исследованных ионов металлов.

Проточно-инжекционные амперометрические системы...

...рефрактометрические и электрохимические методы анализа и соответствующие детекторы [1,9].

амперометрические — в которых аналитический сигнал выражается в виде силы тока.

На рисунке 1 показана принципиальная схема амперометрического...

Портативный амперометрический датчик для измерения...

Измерение аналитического сигнала до и после введения в электрохимическую ячейку

С помощью резисторов измерительного прибора выставляется диапазон 0–100 единиц

Рис. 5. Принципиальная схема (а), общий вид (б) и способ использования (в) амперометрического...

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Ключевая слова: потенциометрия, электроды, ток, потенциал, буфер, реагент.

Литература: 1. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия.

2. Геворгян А. М., Яхшиева З. З., Алламбергенов Б. А. Амперометрическое титрование платины, палладия и золота...

Обсуждение

Социальные комментарии Cackle

Похожие статьи

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

В последнее время в амперометрическом титровании (АТ) в качестве

ток, наблюдаемый на ртутно-капающем, вращающемся платиновом или другом твердом электроде.

с хорошей воспроизводимостью, при этом относительное стандартное отклонение не более 0,031.

Электрохимические методы и приборы для определения...

Амперометрический детектор измеряет электрический ток в ячейке (рис. 9) при окислении анализируемого вещества на поверхности рабочего электрода с наложенным потенциалом определённого значения.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Кутлимуротова Н. Х., Туева О. Б., Умаров Ф. А. Амперометрическое титрование Pb(II) раствором

методики определения свинца с относительным стандартным отклонением (Sr), не

Авторы выражают благодарность старшему научному сотруднику института химии...

Значение серосодержащих реагентов в амперометрическом...

Как известно, амперометрическое титрование представляет собой объемный метод анализа, в котором для индикации конечной точки титрования используется диффузионный ток, наблюдаемый на ртутнокапающем...

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

Ключевые слова: амперометрическое титрование, ртути, серебра, палладий, тиомочевина, тионалид, электрод, окисление

Кроме того, метод чувствителен и допускает титрование весьма малых количеств и даже очень низких концентраций исследованных ионов металлов.

Проточно-инжекционные амперометрические системы...

...рефрактометрические и электрохимические методы анализа и соответствующие детекторы [1,9].

амперометрические — в которых аналитический сигнал выражается в виде силы тока.

На рисунке 1 показана принципиальная схема амперометрического...

Портативный амперометрический датчик для измерения...

Измерение аналитического сигнала до и после введения в электрохимическую ячейку

С помощью резисторов измерительного прибора выставляется диапазон 0–100 единиц

Рис. 5. Принципиальная схема (а), общий вид (б) и способ использования (в) амперометрического...

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Ключевая слова: потенциометрия, электроды, ток, потенциал, буфер, реагент.

Литература: 1. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия.

2. Геворгян А. М., Яхшиева З. З., Алламбергенов Б. А. Амперометрическое титрование платины, палладия и золота...

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

В последнее время в амперометрическом титровании (АТ) в качестве

ток, наблюдаемый на ртутно-капающем, вращающемся платиновом или другом твердом электроде.

с хорошей воспроизводимостью, при этом относительное стандартное отклонение не более 0,031.

Электрохимические методы и приборы для определения...

Амперометрический детектор измеряет электрический ток в ячейке (рис. 9) при окислении анализируемого вещества на поверхности рабочего электрода с наложенным потенциалом определённого значения.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Кутлимуротова Н. Х., Туева О. Б., Умаров Ф. А. Амперометрическое титрование Pb(II) раствором

методики определения свинца с относительным стандартным отклонением (Sr), не

Авторы выражают благодарность старшему научному сотруднику института химии...

Значение серосодержащих реагентов в амперометрическом...

Как известно, амперометрическое титрование представляет собой объемный метод анализа, в котором для индикации конечной точки титрования используется диффузионный ток, наблюдаемый на ртутнокапающем...

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

Ключевые слова: амперометрическое титрование, ртути, серебра, палладий, тиомочевина, тионалид, электрод, окисление

Кроме того, метод чувствителен и допускает титрование весьма малых количеств и даже очень низких концентраций исследованных ионов металлов.

Проточно-инжекционные амперометрические системы...

...рефрактометрические и электрохимические методы анализа и соответствующие детекторы [1,9].

амперометрические — в которых аналитический сигнал выражается в виде силы тока.

На рисунке 1 показана принципиальная схема амперометрического...

Портативный амперометрический датчик для измерения...

Измерение аналитического сигнала до и после введения в электрохимическую ячейку

С помощью резисторов измерительного прибора выставляется диапазон 0–100 единиц

Рис. 5. Принципиальная схема (а), общий вид (б) и способ использования (в) амперометрического...

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Ключевая слова: потенциометрия, электроды, ток, потенциал, буфер, реагент.

Литература: 1. Лурье Ю. Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия.

2. Геворгян А. М., Яхшиева З. З., Алламбергенов Б. А. Амперометрическое титрование платины, палладия и золота...

Задать вопрос