Измерение коэффициента теплового расширения инваров методом Роде



Предлагается методика измерения коэффициента теплового расширения инваров на основе импульсного метода В. Роде.

Ключевые слова: коэффициент теплового расширения, твердое тело, импульсный метод.

Создание новых видов вооружений и техники поставило на повестку дня изучение материалов с нанокристаллической структурой, размер зерен которых варьируется от 1 до 100 нм, и их крупнокристаллических аналогов.

Физические свойства данных материалов существенно разнятся [1–5]. Вследствие этого исследования сплавов, обладающих инварным эффектом, уникально малым коэффициентом теплового расширения в некотором интервале температур и применяемых в приборах военного назначения, представляют практический интерес.

Однако на сегодняшний день физическая природа инварного эффекта окончательно не установлена, невзирая на обширное проведение исследований свойств инваров. Благодаря этому продолжение изучения особенностей поведения инваров в разных структурных состояниях (в том числе нанокристаллических), например, изучение их теплового расширения может дать комплементарные представления о физической сущности явления.

Тепловым расширением называется явление, при котором изменяются размеры и форма тела в результате повышении его температуры при постоянном давлении [6, c. 7]. Для твердых тел при относительном приращении температуры на один градус оно характеризуется линейным коэффициентом теплового расширения (КТР, ).

В веществе, находящемся в твердом агрегатном состоянии, основным физическим механизмом теплового расширения является рост амплитуды колебаний кристаллической решетки.

Современные методы измерения КТР твердых тел условно классифицируются на две группы: микроскопические и макроскопические [7, c. 15].

С помощью рентгеновских (микроскопических) методов определяют температурный ход периода решетки и значение КТР

(1)

где — изменение периода решетки в температурном интервале

В дилатометрических (макроскопических) методах определение изменения геометрических размеров образца при изменении температуры базируется на основном законе теплового расширения, при этом КТР твердых тел определяется по формуле

(2)

где

— линейный размер тела; — изменение длины в температурном интервале

Значение КТР в дилатометрических методах могут быть получены двумя способами: 1) дифференцированием кривой ; 2) измерением малых удлинений образца при изменении температуры

Получение зависимости вторым способом позволяет зарегистрировать незначительные аномалии КТР при изменении температуры. Это является достоинством данного метода по сравнению с первым способом, в котором представляется величиной интегральной по отношению к

Среди большого числа макроскопических методов выделяются те, что используют кварцевые дилатометры с выносным тензометрическим датчиком, преобразующим величину деформации в электрический сигнал. Они измеряют КТР твердых тел относительно плавленного кварца. Это связано с характерными особенностями КТР плавленного кварца:

1) в температурном интервале (20, 250) градусов по шкале Кельвина его значение на порядок меньше, чем у большинства материалов;

2) при температурах ниже 20 К отрицательный КТР кварца сравним с КТР исследуемых веществ;

3) при температурах выше 1200 К происходит размягчение кварца и невозможно проведение точного измерения КТР других материалов.

В работах [8, 9] предложено устранение этого недостатка.

Измерение КТР инваров в температурном интервале (4.2, 360) градусов по термодинамической шкале представляет сложную техническую задачу. Для ее решения следует использовать режим самообогревания исследуемого образа, криостат, вакуумную и измерительную вставку с дилатометрической ячейкой и импульсный метод В. Роде [8, с.193–196].

Импульсный метод нагрева образца В. Роде базируется на большой разнице коэффициентов теплопроводности кварца ( и инварных металлических образцов (при 20°C, ). При нагревании металлических образцов коротким тепловым импульсом кварцевая дилатометрическая ячейка не успевает прогреться и внести искажения в электрические измерения КТР инвара.

По КТР материалов (медь, молибден) с известным коэффициентом теплового расширения определяется чувствительность установки [7, с.218].

Перечислим этапы исследования температурной зависимости КТР методом В. Роде инваров: 1) образцы поликристаллических инваров изготавливаются из слитков в дуговой печи с нерасходуемым электродом. При изготовлении слитков используются химически чистые исходные материалы (железо чистотой 99.99 ат. %, марганец — 99.99 ат. %, хром — 99.99 ат. %, кремний полупроводниковой частоты 99.99 ат. %). Для однородности состава образцы неоднократно переплавляются. Микроструктура образцов устанавливается на электронном микроскопе JEM 2000EX; 2) образец вставляется в печку из нихромового провода сопротивлением =100 Ом; 3) закрепленный в дилатометрической ячейке образец помещается в криостат; 4) в криостате создается вакуум; 5) в системе достигается нужная температура с помощью жидких гелия и азота; 6) в установившемся температурном режиме в образец подается импульс, мощность которого прямо пропорциональна току стабилизации источника: . В результате в течение небольшого промежутка времени (от 1 с до 10 с) образец повышает свою температуру на =1÷2 градуса; 7) регистрируется электрический сигнал, адекватный изменению температуры на ; 8) режим самоотогрева реализовывается в интервале температур (– 268.8, +27) градусов Цельсия. В диапазоне температур (27, 87) градусов Цельсия образец нагревают в отсутствии жидких гелия и азота; 9) вычисляется КТР инвара по полученной петле .

Обработка результатов измерений КТР осуществляется с помощью разработанного программного продукта «Измерение», учитывающего приборные ошибки, инерцию приборов, существование конвекционного теплообмена со средой, дрейф напряжения в диагонали измерительного моста при повышении температуры, влияющий на скорость самоотогрева образца.

Некоторые экспериментальные данные и погрешности измерения КТР в режимах самоотогревания и нагрева при изменении напряжения в разных температурных интервалах представлены в таблице 1.

Таблица 1

Некоторые параметры измерения КТР инвара методом В. Роде

Параметры измерения, погрешности	Температурный интервал, 0 С
	от– 268.8 до 196	от –196 до –73	от –273 до 27	от 27 до 87
Скорость самоотогрева образца, градус/минута	0.20
Порог чувствительности определения КТР, 1/ 0 С,	0,1
Относительная погрешность измерения КТР

По-нашему мнению, в исследуемом диапазоне температур следует поддерживать стабильность скорости нагрева образца, влияющей на точность измерения КТР инваров.

Литература:

1. Захаров, А. И. Физика прецизионных сплавов с особыми тепловыми свойствами/ Захаров А. И. — М.: Металлургия, 1986. — 239 с.
2. Suryanarayana C. // Int. Metall. Rev. 1995. Vol. 40. P. 41.
3. Мулюков, Х. Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой. // Автореф. докт. дисс. — Уфа, 1998. — 31с.
4. Mulyukov R. R., Starostenkov M. D. // Acta Metall. Sinica (Eng. Lett.). 2000. Vol. 13. N 1. P. 301.
5. Мулюков, Х.Я., Шарипов, И.З., Биткулов, И.Х., Мулюков, Р. Р. Особенности температурной зависимости теплового расширения и намагниченности насыщения инварного сплава Fe − 67.0 %, Ni − 32.5 %, Co − 0.5 % с нанокристаллической структурой / Мулюков Х. Я. [и др.] // ЖТФ. — 2002. — Т. 72. — Вып. 6. — С.75–78.
6. Аматуни, А. Н. Методы и приборы для определения температурных коэффициентов линейного расширения материалов / Аматуни А. Н. — М.: Изд-во стандартов, 1972. — 140 с.
7. Новикова, С. И. Тепловое расширение твердых тел/ Новикова С. И. — М.: Наука, 1974. — 292 с.
8. Роде, В.Е., Кавалеров, В.Г., Лялин, А.И., Финкельберг, С. А. Установка для измерения коэффициента теплового расширения стекол и спаиваемых с ними металлов / Роде В. Е. [и др.] // ПТЭ. — 1984. — № 6. — С.193–196.
9. Захаров, А. И. Дилатометр для низких температур / Захаров А. И. // Методы измерения теплового расширения стекол и спаиваемых с ними материалов. — М.: Металлургия, 1967. — С. 182–184.