Развитие современного приборостроения требует создания новых конструкционных материалов с определенными параметрами. Тенденции уменьшения размеров рабочих элементов электроники заставляют исследователей переходить на уровень наноразмеров. На наноуровне свойства полупроводников определяются состоянием поверхности [1], поэтому важно контролировать изменение ее структуры. Система методик сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), дает возможность получать необходимую информацию о структуре поверхности в режиме реального времени. [2] Основными компонентами СЗМ являются сканирующая туннельная микроскопия (СТМ) и атомно-силовая микроскопия (АСМ), ставшие мощным инструментом исследования нанотехнологий. [3, 4]
Висмут – полуметалл, уникальные свойства которого (концентрация носителей ~
на атом, малая эффективная масса ~
, большая диамагнитная восприимчивость ~, диэлектрическая проницаемость ~100, значение g-фактора ~200) делают его модельным материалом при экспериментальном исследовании проблем физики твердого тела. Высокая чувствительность зонных параметров висмута к внешним воздействиям: изменению температуры, давления, магнитного и электрического полей представляет большой практический интерес. Эти свойства висмута позволяют изготавливать из него термоэлектрические преобразователи, болометры, тензометры, магнетометры и т.д. Исследование поверхностных свойств висмута проводились лишь в немногих работах [5-7], что говорит о малой изученности этой области.
Монокристаллы висмута выращивались методом зонной перекристаллизации, в качестве исходных компонентов твердого раствора которого использовался висмут марки Ви-0000. Показатель чистоты исходного висмута и степени совершенства монокристалла (отношение удельного сопротивления кристалла при Т=300К к его значению при 4.2К) составлял не менее 400-600. В качестве контейнеров использовались ампулы из молибденового стекла С-48. Откачка ампул производилась до 
мм. рт. ст. С готовых кристаллов стекло стравливалось плавиковой кислотой. Поверхность монокристаллов была получена скалыванием при комнатной температуре и жидкого азота по базисной плоскости (111) и методом электроискровой резки перпендикулярно тригональной оси, затем подвергалась внешним воздействиям. Конфигурация поверхностной структуры изучалась с помощью мультимикроскопа СММ-2000 в СТМ и АСМ режимах. Исследования проводились в воздушной атмосфере. В режиме сканирующей туннельной микроскопии применялись платиновые иглы, в режиме атомно-силовой микроскопии использовались кантилеверы марки MSCT-AU различной жесткости, высота игл кантилевера составляет 3мкм, радиус закругления 300-600 ангстрем. [8] Получены двух- и трехмерные снимки поверхности (рис.1-5).
Рис. 1 АСМ-кадр скола монокристалла висмута.
В работах [5-7, 9-11] исследовались структуры поверхности монокристаллов висмута, полученных скалыванием и срезом на электроискровом станке по плоскости (111). Выявлены структурные особенности данных видов поверхностей. Анализ СЗМ-кадров скола показал наличие дефектов типа террас, двойников. [5, 7, 9] (Рис. 1). На срезе было обнаружено множество борозд, ступенек различных размеров и присутствие выделенного направления шероховатости. [10, 11] (Рис. 2)
С целью дальнейшего изучения дефектообразования образцы подвергались внешним воздействиям различного характера. При водородной обработке [12,13] конфигурация поверхности среза претерпела существенное перестроение, с появлением треугольных структур тригональной плоскости. [12,13] На сколе видны (рис.3) образования, локализующиеся на границах террас, представляющие, по-видимому, восстановленный из окислов висмут. Образования имеют ступенчатую структуру с явно выраженным центром. Средняя шероховатость профиля составляет порядка 8 нм, среднеквадратичная шероховатость порядка 10-12 нм.
В практических целях нарушенный при резке слой удаляется травителем. Результат действия травителя представлен на рисунках 5 и 6.
Рис. 2 АСМ-кадр среза монокристалла висмута.
Рис. 3 АСМ-кадр скола монокристалла висмута после водородной обработки.
Рис.5 АСМ-кадр среза монокристалла висмута после действия травителя.
Рис. 6 АСМ-кадр скола монокристалла висмута после действия травителя.
На срезе (рис. 5) видны характерные треугольные ямки травления. Глубина отдельных ямок травления достигает 700-950 нм. При этом шероховатость поверхности резко увеличилась с 85 до 235 нм. Похожая ситуация складывается на сколе (рис. 6). Среднеквадратичная шероховатость увеличилась до 232 нм, средняя шероховатость составила 182 нм.
Анализ кадров показал особенности конфигурации поверхности, характерные для монокристаллов висмута. Различного рода реакции поверхности и ее структурное перестроение при активном внешнем воздействии позволят установить механизмы разрушения монокристаллов, связанные с химическими свойствами висмута. Выявление особенностей дефектообразования на поверхности кристаллов висмута дают возможность выяснить некоторые физические свойства, уточнить применение висмута в качестве функционального материала в высокотехнологичном производстве, создавать приборы с определенными параметрами.
Литература:
1. Киселев В. Ф., Козлов С.Н., Зотеев А.В. Основы физики поверхности твердого тела/ МГУ. М., 1999. 287 с.
2. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии/ Российская академия наук. Институт физики микроструктур. Н.-Новгород, 2004 г.
3. Пул Ч. – мл., Оуэнс Ф. Нанотехнологии/ М.: Техносфера, 2009. – 336с.
4. Брандон Д., Каплан У. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля. М.: Техносфера. 2004.- 377с.
5. Офицеров А. В. Исследование электронных свойств поверхности висмута методами сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии. Дис. … канд. физ.-мат. наук. М.:ИФП им. П.Л.Капицы РАН .-2004.- 120 с.
6. Грабов В. М., Демидов Е. В., Комаров В. А., Климантов М.М. Сканирующая зондовая микроскопия поверхности кристаллов и пленок висмута//Сб. материалов Всероссийской научно-практической конференции. Чита. ЗабГГПУ.- 2009.- С.17-23.
7. Хрипунов Ю.В., Марков О.И. Исследование поверхности монокристалла висмута сканирующим туннельным микроскопом//Учёные записки ОГУ. Серия: естественные, технические и медицинские науки. 2009.-№2(32).-С.27-37.
8. Логинов Б. А. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия: пособие по работе на микроскопе СММ-2000. М., ГОУ МИФИ (ГУ). 2007. 92 с.
9. Хрипунов Ю. В. Топология поверхности скола монокристалла висмута// Материалы конференции ВНКСФ-15. Кемерово-Томск.–2009. – C. 784.
10. Хрипунов Ю. В., Марков О. И. Об особенностях структуры поверхности монокристалла висмута//Альманах современной науки и образования. Грамота, Тамбов.-2009 - №12(31).- Ч.1 С.138-141.
11. Марков О.И., Хрипунов Ю.В. Диагностика структуры поверхности, полученной при электроискровой резке монокристаллов висмута//Тезисы докладов I Всероссийской научной конференции «Методы исследования состава и структуры функциональных материалов» Новосибирск.-2009.-С.275.
12. Хрипунов Ю. В. Влияние выдержки в атмосфере водорода на поверхность монокристалла висмута//Труды 52-й научной конференции МФТИ «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук». Ч. 5 «Физическая и квантовая электроника» Том 1. - М.:, 2009. С.79-82.
13. Хрипунов Ю.В., Марков О.И. Реструктуризация поверхности среза кристалла висмута в атмосфере водорода//Учёные записки ОГУ. Серия: естественные, технические и медицинские науки. 2009.-№4(34).-С.11-15.
