В настоящее время остро стоит проблема контроля за химическими реактивами. Это объясняется возросшими требованиями к качественному и количественному составу, так как от этого будет зависеть конечный продукт. Химические вещества могут изменяться с течением времени под действием температуры, давления, загрязненности окружающей среды и других факторов. Естественно это будет влиять на свойства используемого реактива, поэтому его состояние необходимо контролировать. Одним из методов контроля является ИК Фурье-спектроскопия. Она позволяет получать спектры пропускания исследуемого вещества и сравнивать их с эталонами. Таким образом, становится возможной проверка пригодности того или иного реактива [1].
Представленная ниже методика контроля жидких химических реактивов с помощью ИК Фурье-спектрометра ФСМ 1201 и программ Aspec/Fspec позволяет определять пригодность растворов.
1. Ознакомиться с инструкцией по эксплуатации спектрометра ФСМ 1201.
2. Проверить подключение Фурье-спектрометра к сети переменного тока, к разъемам персонального компьютера.
3. Включить электрическое питание нажатием на сетевой выключатель, расположенный на правой стенке прибора. При наличии электрического питания загорается световая индикация сетевого выключателя.
4. Прогреть Фурье-спектрометр во включенном состоянии не менее 30 минут для его устойчивой работы.
5. Включить персональный компьютер.
6. Запустить программу Aspec/Fspec, расположенную на рабочем столе компьютера или в меню «Пуск».
7. Промыть/очистить рабочие кюветы. Промывку осуществлять намоченными дистиллированной водой/спиртом бумажными фильтрами или аналогичными предметами согласно дополнительной инструкции по очистке кювет.
8. На панели «Измерения» представленной на рисунке 1 выбрать режим измерений: пропускание. Задать значения основных параметров: спектральное разрешение, равное 8 см-1; спектральный диапазон, равный 500–5000 см-1; число сканов, равное 2;спектр сравнения выбираем общий; число измерений, равное 1).
Рис. 1. Панель «Измерения»
9. Нажать кнопку «Пуск» на панели «Измерения» для запуска процесса снятия спектра.
10. Перед началом сканирования будет выведен запрос «Установите образец сравнения». После этого необходимо загрузить образец сравнения и нажать кнопку «Ок». В качестве образца сравнения взять чистую кювету.
11. После того, как программа выведет запрос «Установите измеряемый образец» необходимо загрузить исследуемый образец в кювету.
12. Нажать кнопку «Ок» для продолжения сканирования.
13. После завершения сканирования заполнить строку «Заголовок» в окне паспорта, изображенного на рисунке 2. При необходимости заполнить другие строки паспорта: описание образца, процедура измерения, толщина образца, давление в образце, температура, образец сравнения представленного на рисунке 3.
Рис. 2. Краткая форма окна паспорта
Рис. 3. Длинная форма окна паспорта
14. Загрузить спектры сравнения из базы данных программы. Для этого в верхней части окна программы выбрать вкладку «Файл». В данной вкладке выбрать команду «Открыть» и указать следующий путь: C:/Program Files/Monitoring/Aspec(Fspec). В папке Aspec(Fspec) выбрать файл нужного раствора.
15. Проверить принадлежность исследуемого спектра области эталонных спектров. Для этого необходимо выбрать пики подобные пикам эталонных образцов и сравнить значения интенсивности пиков исследуемого спектра с допустимыми значениями интенсивности, представленными в таблице характеристики раствора. Если значения интенсивности полученных пиков удовлетворяют допустимым значениям, тогда раствор проходит контроль, в противном случае данный раствор отбраковывается.
16. Проверить принадлежность пиков исследуемого спектра доверительному интервалу эталонных спектров. Для этого нужно выбрать наиболее схожие пики спектров и определить координаты выбранных пиков исследуемого раствора. Сравнить полученные координаты исследуемых пиков с границами доверительного интервала соответствующих эталонных пиков приведенных в таблице характеристики раствора. Если координаты исследуемых пиков удовлетворяют доверительному интервалу, то раствор проходит контроль, в противном случае раствор отбраковывается.
Может возникнуть необходимость повысить точность данного контроля. Для этого нужно учесть наличие промахов возникающих на границах доверительного интервала. После подтверждения принадлежности координат исследуемых пиков доверительному интервалу, их нужно сравнить со значениями промахов.
17. По расположению экспериментального спектра относительно эталонного можно определить преобладание концентрации одного из веществ составляющих раствор. Если полученный спектр находится за пределами области эталонных спектров, то есть значения интенсивности пиков исследуемого раствора не удовлетворяют допустимым значениям, тогда необходимо изменить концентрацию вещества в растворе.
Если исследуемый спектр находится выше эталонного, то есть значения интенсивности пиков исследуемого раствора больше чем допустимые значения, тогда в исследуемом растворе преобладает повышенная концентрация вещества, и наоборот, если исследуемый спектр находится ниже эталонного, то есть значения интенсивности пиков исследуемого раствора меньше чем допустимые значения. Данная процедура осуществляется при наличии дополнительной инструкции по определению концентрации компонентов раствора [2].
18. По окончанию работы промыть кювету согласно п.7 данной инструкции.
19. Выключить питание Фурье-спектрометра сетевым выключателем.
20. Выключить питание персонального компьютера.
Рассмотрим пример применения методики для контроля химического состава сульфата натрия Na2SO4. Спектры пропускания растворов сульфата натрия Na2SO4 различной концентрации представлены на рисунках 4–6.
Рис. 4. Спектр эталонного (50 %) раствора Na2SO4
Рис. 5 . Спектр эталонного раствора Na2SO4 и с концентрацией ± 2 % от эталонного состава
Рис.к 6. Спектр эталонного раствора Na2SO4 и с концентрацией ± 5 % от эталонного состава
Из полученных спектров явно видно, что ИК — спектрометром ФСМ 1201 фиксируется даже малое изменение концентрации исследуемого вещества. Благодаря полученной информации возможно контролировать пригодность исследуемого вещества, что позволит избежать потраченного времени, испорченных образцов, а также в случае опасного производства не приведет к катастрофе.
Литература:
1. Белл Р.Дж. Введение в фурье-спектроскопию. М.: Мир, 1975. — 160 с.
2. Тарасевич Б. Н. Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье. Подготовка проб в ИК спектроскопии. М., 2012.
