Введение

Сохранение качества продуктов питания и жизнеспособности биологических объектов при низких температурах остаётся одной из ключевых задач холодильной технологии и криобиологии. Основной причиной деградации тканей при замораживании является образование кристаллов льда, механически разрушающих клеточные структуры. Подавление нуклеации и удержание среды в переохлаждённом состоянии позволяет избежать этих повреждений и сохранить исходные свойства объекта.

В настоящей работе представлены результаты экспериментальной верификации способа, предложенного и запатентованного нами ранее [1], и показана его эффективность для объектов различной природы. В отличие от традиционных методов заморозки, предполагающих неизбежное образование кристаллов льда, а также от методов суперохлаждения (superchilling), допускающих частичную кристаллизацию (образование ледяной фракции до 5–30 %) [2, 3], предлагаемый подход направлен на полное подавление нуклеации и удержание объекта в стабильном переохлаждённом состоянии без фазового перехода. Это принципиальное отличие определяет его преимущества для сохранения структурной целостности биологических тканей.

Современные тенденции подтверждают высокий интерес к методам переохлаждения как в пищевой промышленности, так и в биомедицине. В частности, недавние эксперименты продемонстрировали успешную трансплантацию переохлаждённых почек в модельных животных (MIT Technology Review, 2026) [4], что подчёркивает важность надёжного контроля фазовых переходов для сохранения сложных биологических матриц. При этом стоит отметить, что существующие протоколы переохлаждения органов часто требуют использования сложного оборудования и потенциально токсичных криопротекторов, тогда как предлагаемый метод позволяет достичь стабильного состояния без их применения.

Цель настоящей работы — экспериментальная верификация запатентованного способа переохлаждения и заморозки водосодержащих продуктов питания и биологических объектов, а также оценка его применимости к объектам с различной морфологией и теплофизическими характеристиками.

Эволюция подхода и техническая база

Развитие метода происходило поэтапно, начиная с установок, ориентированных на форсирование фазовых переходов. На ранних этапах в составе исследовательской группы (в том числе под руководством И. В. Кудрякова) разрабатывались системы высокоэнтропийной заморозки с использованием магнетронных источников излучения [5]. Ключевым элементом этих установок являлись магнетроны, размещённые по периметру рабочей камеры и работавшие в импульсном режиме с регулируемыми отражателями. Такой подход позволял создавать неоднородное электромагнитное поле, препятствующее формированию упорядоченных кристаллических структур.

Дальнейшее осмысление результатов позволило сместить фокус с «ускоренной заморозки» на «управляемое переохлаждение», то есть на удержание продукта в метастабильном состоянии без перехода в твёрдую фазу. Именно осознание того, что ключевым фактором является не форсирование фазового перехода, а стабилизация жидкой фазы и контроль локальных градиентов температуры, привело к разработке принципиально нового подхода. На базе этого инженерного и экспериментального задела был разработан и запатентован способ переохлаждения и заморозки водосодержащих продуктов питания и биологических объектов [1], в котором учтены особенности теплопереноса и морфологии таких объектов.

Методика и экспериментальная установка

Объекты исследования

Испытания проводили поэтапно на разных типах образцов:

– Дистиллированная вода и водопроводная вода. Использование двух типов воды позволяло оценить влияние растворённых примесей на кинетику нуклеации.

– Плоды томата (Solanum lycopersicum). Выбраны как репрезентативный объект овощной культуры с высоким содержанием влаги и чувствительной кожицей.

– Мясо говядины. Использовано как биологический объект животного происхождения со сложной морфологией и иными теплофизическими характеристиками по сравнению с растительными тканями.

Для каждого типа объекта применяли отдельные режимы работы прибора, что обусловлено различиями в теплопроводности, влагосодержании и структуре тканей. В частности, для биологических объектов животного происхождения требовались иные параметры воздействия по сравнению с водой и растительными образцами.

Экспериментальная установка

Эксперименты проводили в климатической камере кубической формы (сторона — 1,0 м). Для охлаждения использовали герметичный ротационный компрессор AW2512ZXG на хладагенте R404A. Стабильность температуры в рабочей зоне обеспечивали за счёт непрерывной работы компрессора и регулируемого нагревательного элемента: мощность нагревателя динамически корректировали для компенсации избыточного холодопритока. Такой режим исключал циклическое включение/выключение компрессора и связанные с этим температурные флуктуации, способные инициировать спонтанную кристаллизацию.

В объёме камеры размещали прибор, реализующий запатентованный способ переохлаждения [1], а также образцы для испытаний и контрольные образцы. Контрольные образцы охлаждали в тех же условиях камеры, но без применения запатентованного способа.

Температуру фиксировали с помощью оптоволоконных датчиков TS2 Fiber Optic Temperature Sensor, подключённых к 4-канальному регистратору. Оптоволоконная система обеспечивала измерения без электромагнитных наводок и позволяла надёжно контролировать температурные профили как в воздухе камеры, так и непосредственно в зоне образцов.

Повторяемость и контроль условий

Для обеспечения достоверности результатов каждый тип эксперимента (вода, томаты, мясо) проводили в трёх независимых сериях. В каждой серии использовали не менее 5 образцов в тестируемой группе и 5 образцов в контрольной группе. Критериями успешного удержания в переохлаждённом состоянии считали:

– отсутствие температурного плато, соответствующего скрытому теплу кристаллизации;

– плавное изменение температуры образца, синхронное с изменением температуры камеры;

– сохранение структурной целостности образца после нагрева до комнатной температуры.

Температурные профили регистрировали с частотой, достаточной для разрешения кинетики фазовых переходов. Для каждого образца фиксировали не менее трёх контрольных точек: начало охлаждения, достижение целевой температуры и нагрев до комнатной температуры.

Результаты

На температурных графиках отчётливо прослеживается различие между контрольными и тестируемыми образцами. Для контрольных образцов характерно наличие выраженного плато при температуре замерзания, свидетельствующего о протекании фазового перехода «вода — лёд». У тестируемых образцов плато отсутствует: температура плавно снижается до уровня температуры камеры и так же плавно повышается при нагреве, без проявления эффектов, связанных со скрытым теплом плавления.

Результаты осмотра образцов после термического цикла согласуются с термометрическими данными. Контрольные образцы демонстрировали структурные повреждения: потерю упругости, разрывы кожицы, вытекание сока. Тестируемые образцы сохраняли исходные характеристики: упругость, целостность тканей и внешний вид, сопоставимый со свежим продуктом.

Для образцов мяса говядины дополнительно оценивали потери массы и однородность температурного поля внутри образца. В тестируемой группе потери массы были существенно ниже по сравнению с контрольной группой (снижение на 40–60 % в зависимости от режима), а температурный профиль — более равномерным, что свидетельствует о предотвращении локальной кристаллизации.

На рис. 1 представлены совмещённые графики охлаждения двух помидоров, одновременно находившихся в камере охлаждения с температурой −8 °C. Один помидор располагался в зоне воздействия установки, второй — вне зоны воздействия. График наглядно демонстрирует различия в динамике охлаждения: помидор в зоне воздействия установки достиг температуры −8 °C без формирования плато кристаллизации, тогда как второй помидор достиг этой температуры лишь после прохождения характерного плато. При последующем нагреве камеры помидор, находившийся в зоне воздействия, плавно нагрелся до плюсовых температур без проявления плато, в то время как второй помидор при достижении отметки 0 °C вновь сформировал плато, обусловленное скрытым теплом плавления, и продолжил нагреваться только после завершения этого этапа фазового перехода.

Ключевое различие между тестируемым и контрольным образцами заключается в следующем:

– Отсутствие плато: на графике тестируемого образца отсутствуют горизонтальные участки, соответствующие фазовому переходу.

– Линейность: температура тестируемого образца изменяется плавно и линейно, синхронно с температурой камеры, что свидетельствует об отсутствии скрытой теплоты кристаллизации.

– Сохранность структуры: отсутствие фазовых переходов напрямую коррелирует с сохранением целостности тканей, что визуально подтверждается после размораживания.

На рис. 2 представлен отдельный график изменения температуры помидора, находившегося вне зоны воздействия установки. На графике отчётливо прослеживается характерное плато при температуре замерзания, соответствующее фазовому переходу «вода — лёд», а также повторное формирование плато при 0 °C в процессе нагрева, что свидетельствует о протекании обратного фазового перехода (таяния льда). Плавные участки снижения и повышения температуры чередуются с горизонтальными участками (плато), отражающими поглощение или выделение скрытой теплоты фазового перехода.

На рис. 3 изображён отдельный график изменения температуры помидора, подвергавшегося воздействию установки. В отличие от графика на рис. 2, на данном графике отсутствуют выраженные плато как при охлаждении, так и при нагреве. Температура помидора плавно снижается до −8 °C и затем так же плавно возрастает, что указывает на подавление процессов кристаллизации воды и, как следствие, на отсутствие выделения или поглощения скрытой теплоты фазового перехода. Такая динамика температуры свидетельствует об эффективности воздействия установки, предотвращающей формирование кристаллов льда и минимизирующей структурные повреждения тканей продукта.

Приведённые графические данные детально отражают динамику изменения температуры обоих образцов на протяжении всего эксперимента. Значения демонстрируют, что на начальных этапах охлаждения разница в температуре между образцами была незначительной, однако по мере снижения температуры различия становились более выраженными. Особенно отчётливо это проявляется в диапазоне температур, соответствующем зоне фазового перехода: у помидора вне зоны воздействия установки наблюдается замедление темпа снижения температуры (формирование плато), тогда как у помидора под воздействием установки температура продолжает снижаться практически линейно. В фазе нагрева аналогичная картина наблюдается в районе 0 °C: у контрольного образца фиксируется стабилизация температуры, обусловленная плавлением льда, в то время как у тестируемого образца температура продолжает равномерно повышаться. Эти данные подтверждают выводы, сделанные на основании анализа графиков, и свидетельствуют о значимом влиянии установки на термодинамические процессы, протекающие в продукте при замораживании и размораживании.

Рис. 1

Рис. 2

Рис. 3

Обсуждение результатов

Полученные данные демонстрируют воспроизводимость эффекта переохлаждения на принципиально разных объектах: от модельной среды (вода) до растительных и животных тканей. Для дистиллированной и водопроводной воды ключевым подтверждением стабильности переохлаждённого состояния служило отсутствие температурного плато. При этом сопоставимое поведение обоих типов воды свидетельствует о том, что предложенный способ обеспечивает устойчивый контроль нуклеации даже при наличии растворённых примесей.

На примере плодов томата наглядно проявилась практическая значимость метода: сохранение структурной целостности тканей при термическом цикле напрямую связано с предотвращением механического повреждения клеточных стенок кристаллами льда. Отсутствие разрывов кожицы и вытекания сока у тестируемых образцов подтверждает, что удержание продукта в переохлаждённом состоянии позволяет избежать типичных деградационных эффектов.

Опыты с мясом говядины выявили необходимость адаптации параметров воздействия под специфику биологических объектов животного происхождения. Мышечная ткань характеризуется иной теплопроводностью, неоднородным распределением влаги и наличием волокнистых структур, что требует корректировки режимов работы прибора для равномерного подавления нуклеации и предотвращения локальных зон кристаллизации. Это подтверждается результатами по потерям массы и однородности температурного поля.

Важно подчеркнуть, что выявленная необходимость индивидуальной настройки режимов согласуется с современными тенденциями в области низкотемпературного хранения биологических тканей. Показательно, что аналогичные принципы — подавление нуклеации и поддержание переохлаждённого состояния — активно исследуются применительно к сохранению органов: например, в недавних экспериментах продемонстрирована успешная трансплантация переохлаждённых почек в модельных животных (MIT Technology Review, 2026) [4]. Это подтверждает, что стабильность переохлаждённого состояния и предотвращение кристаллизации являются универсальными требованиями для разных классов биологических объектов — от пищевых продуктов до донорских органов. При этом специфика морфологии и теплопроводности каждого типа объекта требует индивидуальной настройки режимов воздействия, что и было реализовано в предложенном способе.

Таким образом, переход от простых модельных сред к сложным биологическим матрицам (в том числе водосодержащим и мышечным тканям) не только подтверждает универсальность базового принципа, но и обосновывает дифференцированный подход к выбору параметров обработки — именно эта особенность лежит в основе запатентованного способа [1] и определяет его практическую ценность для широкого спектра объектов.

Выводы

1. Экспериментально подтверждена работоспособность способа переохлаждения и заморозки водосодержащих продуктов питания и биологических объектов на разных типах сред: воде, плодах томата и мясе говядины.

2. Отсутствие температурного плато кристаллизации и декристаллизации на термопрофилях тестируемых образцов служит прямым индикатором удержания в переохлаждённом состоянии.

3. Сохранение структурной целостности и снижение потерь массы в тестируемых образцах подтверждает эффективность метода в предотвращении повреждений, обусловленных образованием льда.

4. Для объектов с различной морфологией и теплофизическими свойствами (в частности, для тканей животного происхождения) необходима индивидуальная настройка режимов воздействия.

5. Актуальность и перспективность подхода подтверждаются современными исследованиями в смежных областях, включая криоконсервацию органов.

Дальнейшие исследования целесообразно направить на масштабирование методики для промышленных линий заморозки и на адаптацию режимов для более сложных биологических объектов, где сохранение жизнеспособности тканей является определяющим критерием.

Литература:

1. Найденов И. В. Способ переохлаждения и замораживания водосодержащих продуктов питания и биологических объектов // Патент РФ № 2864985. Дата публикации: 30 июня 2026 г.

2. Stevik, A. Superchilling of food: A review / A. Stevik, al et. — Текст: непосредственный // Journal of Food Engineering. — 2011. — № 107. — С. 1–10.

3. Kaale, L. D. The influence of superchilling storage methods on the location/distribution of ice crystals during storage of Atlantic salmon (Salmo salar) / L. D. Kaale, T. M. Eikevik. — Текст: непосредственный // Food Control. — 2013. — № 30. — С. 345–351.

4. Supercooled Kidneys Have Been Transplanted into Pigs in a Landmark Achievement. — Текст: электронный // MIT Technology Review: [сайт]. — URL: https://www.technologyreview.com/2026/07/23/1140765/supercooled-kidneys-have-been-transplanted-into-pigs-in-a-landmark-achievement/ (дата обращения: 06.08.2026).

5. Кудряков И. В. Способ высокоэнтропийной заморозки и устройство для его осуществления // Патент РФ № 2720377. Дата публикации: 29.04.2020.

6. Kudryakov I. V. High-Density Ice Ih Obtained by Crystallization of Water in a High-Frequency Electromagnetic Field / I. V. Kudryakov, al et. — Текст: непосредственный // Crystals. — 2023. — № 5. — С. 821.

7. Mazur, P. Kinetics of water loss from cells at subzero temperatures and the likelihood of intracellular freezing / P. Mazur. — Текст: непосредственный // The Journal of General Physiology. — 1963. — № 2. — С. 347–369.

8. Vitrification as an approach to cryopreservation / G. M. Fahy, D. R. MacFarlane, C. A. Angell, H. T. Meryman. — Текст: непосредственный // Cryobiology. — 1984. — № 21. — С. 407–426.

9. Gao, D. Mechanisms of cryoinjury in living cells / D. Gao, J. K. Critser. — Текст: непосредственный // ILAR Journal. — 2000. — № 4. — С. 187–196.

10. Fuller, B. J. Hypothermic perfusion preservation: The future of organ preservation revisited? / B. J. Fuller, C. Y. Lee. — Текст: непосредственный // Cryobiology. — 2007. — № 54. — С. 129–145.

11. Giwa, S. The promise of organ and tissue preservation to transform medicine / S. Giwa, al et. — Текст: непосредственный // Nature Biotechnology. — 2017. — № 35. — С. 530–542.