Кондуктометрическое определение железа | Статья в журнале «Молодой ученый»

Библиографическое описание:

Кутлимуротова Н. Х., Умаров Ф. А., Мухамедова Б. И. Кондуктометрическое определение железа // Молодой ученый. — 2016. — №29. — С. 8-11. — URL https://moluch.ru/archive/133/37391/ (дата обращения: 21.08.2018).



Рассмотрены методики кондуктометрического определения железа раствором аскорбиновой кислоты на различных по кислотно-основным свойствам фоновых электролитах и буферных смесях. Полученные экспериментальные результаты обработанные методами математической статистики, позволили определить железо(III) раствором аскорбиновый кислоты.

Кондуктометрические методы анализа по сравнению с другими методами анализа имеют следующие преимущества: они дают возможность: без больших затруднений проводить определение не только в прозрачных, но и в окрашенных и мутных растворах, а также в присутствии окислителей и восстановителей, проводить исследование не только водных, но и неводных и смешанных водно-органических средах, сравнительно легко осуществлять автоматизацию процессов титрования; во многих случаях избежать отделения примесей, обычно мешающих определению другими методами; производить дифференцированное титрование смесей электролитов, что невозможно осуществить другими методами [1].

Железо и его соединения получили широкое применение в различных отраслях техники и народного хозяйства, что обусловлено всё возрастающей ролью и масштабов его производства. Широкое применение железа в промышленности, фармацевтике и медицине, а также непосредственный контакт с ним человека определили интерес учёного мира к изучению его биологического действия [2].

Поэтому интенсивное развитие науки, техники и промышленности на современном этапе выдвигает перед химиками-аналитиками задачи по созданию новых и совершенствованию существующих методов анализа с улучшенными метрологическими характеристиками и возможностью их использования в широком интервале определяемых концентраций железа в различных по природе промышленных и биологических материалах, а также других объектах.

Одним из направлений решения вышеуказанных задач является кондуктометрия, обладающая высокой правильностью, воспроизводимостью, экспрессностью, надёжностью, широкими диапазонами определяемых концентраций металлов и простотой аппаратурного и методического оформления.

В связи с этим представляло интерес определение макро — и микрограммовых количеств железа в различных по природе модельных смесях, реальных объектах и природных материалах.

Экспериментальная часть

Методика определения железа(III). При выполнении эксперимента был использован 0,1 М раствор железа(III) для приготовления, которого брали его хлоридную соль, растворяли в воде и доводили его объем до метки бидистиллятом в мерной колбе (100 мл).

Для определения железа(III) использовали 0,1 М раствор аскорбиновый кислоты. После проведения такой предварительной подготовительной операции приступили к реализации кондуктометрической методики определения железа раствором аскорбиновой кислоты.

0,1 н. раствор аскорбиновой кислоты готовили растворением 8,85 г его в 1 л бидистиллированной воды, к которому добавлено 0,1 г комплексона (III) 0,4 мл муравьиной кислоты [3].

Используемая аппаратура, металлы, реагенты и растворы. Для титрования железа(III) раствором аскорбиновой кислоты с целью установления значений рН среды — были применены иономер универсальный ЭВ-74 и рН-метр рН/мV/ТЕМР MeterP25 EcoMet корейского производства. В работе были использованы кондуктометр КЭЛ — 1 М 2, ячейка С1–0,1009, емкостью 20,0 мл, магнитная мешалка марки М М 3 М-5065 и микробюретка первого класса точности.

Все применяемые реактивы имели квалификации «ос.ч»., «х.ч». и «ч.д.а».. Стандартные растворы железа и других применяемых в работе металлов с концентрацией 1,0 мг/дм3 готовили растворением их азотнокислых солей в бидистиллированной воде. Рабочие же растворы используемых металлов получали последовательным разбавлением их исходных крепких растворов перед началом проведения эксперимента.

Результаты иобсуждение

Кондуктометрическом титровании происходит изменение общей концентрации электролитов и соответственно электропроводность анализируемого раствора. На основе полученных при титровании данных строят график, где по оси абсцисс откладывают число миллилитров пошедшего рабочего титрующего раствора реагента, а ординат — электропроводность всей исследуемой системы. Анализируемый раствор титруют равными порциями титранта, отмечая каждый раз его электропроводность. Полученные результаты наносят на график в виде точек и затем соединяют их линиями. Тем самым получают две кривые, пересечение (экстраполяция) которых, соответствует конечной точке титрования. Возможен и другой способ определения точки эквивалентности, где прибор для измерения электропроводности исследуемого раствора соединяют с регистрирующим аппаратом (самописцем) с целью получения более воспроизводимой и непрерывной записи кривой титрования при определении концентрации компонента в анализируемой пробе в процессе проведении кондуктометрического титрования [4].

При подготовке анализируемого раствора в него вводят различные по природе и концентрации фоновых электролитов или буферных смесей, обуславливающих высокую электропроводность исследуемой системы, гашение миграционных токов, лучший массоперенос (транспорт) и другие факторы, влияющие на ход, результаты и другие физико-химические параметры кондуктометрического титрования 5,6.

Проведенные исследования показали, что характер и форма кривых кондуктометрического титрования железа с помощью аскорбиновый кислоты в анализируемых растворах, содержащих различные по природе и концентрации буферные смеси или фоновые электролиты сильно зависят от рН среды.

Полученные при выполнении эксперимента значения рН среды характерны для реакций комплексообразования железа с аскорбиновой кислотой, протекающих практически количественно, быстро и полно. Если значение этого параметра будет ниже оптимальной величины, то обратимость реакции усилится, а если выше — то она будет протекать еще полнее.

Нами установлено, что при оптимизированной слабощелочной среде (рН 8,25) достаточно хорошо определятся железо(III), образующий наиболее устойчивый комплекс с аскорбиновой кислотой, где конечная точка титрования наблюдается при молярном соотношении компонентов реакции, равном 1:1. Некоторые из полученных результатов приведены в рис. 1 и в таблице 1.

Рис. 1. Результатыкондуктометрическоготитрования 5,6 мгжелезарастворомаскорбиновыйкислотывприсутствииразличныхрНсреды (1,81–13,86) буфернойсмесиБриттона- Робинсона

Однако следует заметить, что при переходе от нейтральных в слабощелочную среду комплексообразование железа(III) и аскорбиновой кислоты улучшается, а при переходе к слабо кислой, ухудшается образование его основных комплексов, что значительно изменяет условия кондуктометрического титрования, соответственно ухудшается вид кривых, а результаты определения становятся менее точными.

Результаты табл. 1 показывают, что найденные концентрации железа(III) при кондуктометрическом титровании раствором аскорбиновой кислоты находятся в строгом соответствии с введенными его количествами. Нами также установлено, что из всех выбранных рН сред наилучшим оказалась слабощелочная среда — буфера, где при определении железа раствором аскорбиновым кислотам относительное стандартное отклонение (Sr) не более 0,019.

Таблица 1

Результаты кондуктометрического титрования 5,6 мг железа(III) раствором аскорбиновой кислоты вприсутствии различных количеств буферной смеси Бриттона- Робинсона (Р = 0,95; ± ΔХ, n-5)

Объем буферной смеси, мл

pH среды

Найдено железа(III), мг

Воспроиз-водимость (S)

Относительное стандартное отклонение (Sr)

2,0

8,25

5,51±0,12

0,08

0,014

3,2

5,54±0,17

0,11

0,019

3,6

5,61±0,11

0,09

0,016

4,0

5,65±0,08

0,07

0,012

4,4

5,63±0,09

0,06

0,011

4,8

5,58±0,08

0,05

0,009

5,2

5,61±0,14

0,09

0,016

При кондуктометрическом титровании железа(III), раствором аскорбиновой кислоты образованы высокоустойчивые комплексы в соответствии с теоретическими предпосылками и соответствующие кривые титрования имеют наилучшие по форме изломы в точки эквивалентности при рН 7,71–8,83.

Для выявления правильности и воспроизводимости кондуктометрического титрования железа раствором аскорбиновой кислоты нами проведено титрование его различных количеств с параллельным повторением каждого определения, (не менее четырех раз) результаты которого приведены в табл. 2.

Как видно из данных таблиц, при титровании миллиграммовых содержаний железа раствором аскорбиновой кислоты получаются достаточно правильные и воспроизводимые результаты, причем во всех случаях найденные количества соответствуют его введенным концентрациям с относительным стандартным отклонением (Sr), не превышающим 0,169, что свидетельствует о высокой точности разработанной нами кондуктометрической методики.

Таблица 2

Результаты кондуктометрического титрования различных количеств железа(III) стандартным раствором аскорбиновой кислоты (Р = 0,95; ± ΔХ; Vобщ=20,0 мл)

Введено железа(III), мг

Найдено

Железа(III), мг

Число параллельных определений (n)

Воспроиз-водимость (S)

Относительное стандартное отклонение (Sr)

0,56

0,53±0,11

5

0,09

0,169

1,12

1,15±0,09

5

0,11

0,073

2,24

2,25±0,09

4

0,16

0,064

2,80

2,79±0,08

5

0,17

0,061

3,92

3,96±0,08

5

0,18

0,045

5,60

5,62±0,07

5

0,22

0,039

9,52

9,54±0,06

5

0,25

0,026

С целью изучения степени селективности найдено мешающее влияние следующих катионов, результаты которых показывают, что определению железа(III) мешают Th(IV), Sc(III) и U(IV) в любых соотношениях, не мешают Na+, K+ (1:500), Mn2+(1:100), Cd2+, (1:50), Bi3+(1:2,5), Zn2+, Тi4+(1:1), Ni2+,Al3+(1:5) соотношениях. Это свидетельствует о высокой избирательности разработанной методики определения железа(III) с аскорбиновой кислотой.

Литература:

  1. Худякова Т. А., Крешков А. П. Кондуктометрический метод анализа. — М.: Высшая школа, 1975. — 207 с.
  2. Петров Ю. М., Старикова О. Б., Куртякова З. Н. Железо в морской воде. Океанология,1976, № 5, С.832–854.
  3. Коростелев П. П. Приготовление растворов. М. Наука, 1964, с. 194–195.
  4. Худякова Т. А., Крешков А. П. Теория и практика кондуктометрического и хронокондуктометрического анализа. — М.: Химия, 1976. — 304 с.
  5. Мешкова Л. А. Теоретические основы кондуктометрического анализа солей металлов. — Горький: Наука и техника, 1972. — 236 с.
  6. Золотов Ю. А., Дорохова Е. Н., Фадеева В. И., Алов Н. В., Гармаш А. В., Барбалат Ю. А. Основы аналитической химии. В 2 кн., Кн. 2. Методы химического анализа. — М.: Высшая школа, 2002. — 494 с.
Основные термины (генерируются автоматически): III, аскорбиновая кислота, кондуктометрическое титрование, раствор, относительное стандартное отклонение, железа, анализируемый раствор, железа раствором, кондуктометрическое титрование железа, кондуктометрическая методика.


Похожие статьи

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Таким образом, метрологические характеристики потенциометрического титрования меди раствором антраниловой кислоты на различных по природе фоновых электролитах при оптимизированных условиях свидетельствуют о высокой точности предлагаемых методик.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Показана возможность и оптимизированы условия амперометрического титрования Pb(II) c помощьюбензимидазолил-2-тиоанилида. Разработанная амперометрическая методика определение Pb(II)оценена метрологически...

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

Методика эксперимента. Для проведения исследования было изучено влияние потенциала, подаваемого на индикаторные электроды (0,5–1,0 В), на форму кривых и результаты АТ титрования Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) раствором ТАА, ТНЛД, РК и ДТЗ в уксусной кислоте.

Новая методика фотометрического определения скандия(III) с бис...

Полученные комплексы исследованы также методом кондуктометрического титрования[8]. Сравнение

Аликвотную часть анализируемого раствора (0,2-1,0 мл) переносили в колбу емкостью 25 мл, добавляли 2 мл 0,1 М аскорбиновой кислоты для восстановления Fe(III)...

Синтез и кислотно-основные свойства поверхности новой...

2.3.3. Неводное кондуктометрическое титрование.

Как показал рентгенографический анализ, в полученных слитках имеется в основном одна фаза: линии на рентгенограммах сдвинуты относительно линий бинарных компонентов при постоянном их числе.

Использование количественного анализа на внеурочных занятиях...

III, титрование, внеурочная деятельность, раствор комплексона, количественный анализ, мерная пипетка, общая жесткость воды, раствор тетрабората натрия, тетраборат натрия, титриметрический анализ.

Применение метода тонкослойной хроматографии для...

Контрольный раствор — 3 % раствор хлорида железа (III)

Метод определения содержания железа врастворе. В настоящей работе для качественного анализа железа использован метод тонкослойной хроматографии.

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

III, универсальный буфер, титрование, щавелевая кислота, металл, калий, амперометрическое титрование, М раствора, форма кривых титрования, раствор.

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Таким образом, метрологические характеристики потенциометрического титрования меди раствором антраниловой кислоты на различных по природе фоновых электролитах при оптимизированных условиях свидетельствуют о высокой точности предлагаемых методик.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Показана возможность и оптимизированы условия амперометрического титрования Pb(II) c помощьюбензимидазолил-2-тиоанилида. Разработанная амперометрическая методика определение Pb(II)оценена метрологически...

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

Методика эксперимента. Для проведения исследования было изучено влияние потенциала, подаваемого на индикаторные электроды (0,5–1,0 В), на форму кривых и результаты АТ титрования Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) раствором ТАА, ТНЛД, РК и ДТЗ в уксусной кислоте.

Новая методика фотометрического определения скандия(III) с бис...

Полученные комплексы исследованы также методом кондуктометрического титрования[8]. Сравнение

Аликвотную часть анализируемого раствора (0,2-1,0 мл) переносили в колбу емкостью 25 мл, добавляли 2 мл 0,1 М аскорбиновой кислоты для восстановления Fe(III)...

Синтез и кислотно-основные свойства поверхности новой...

2.3.3. Неводное кондуктометрическое титрование.

Как показал рентгенографический анализ, в полученных слитках имеется в основном одна фаза: линии на рентгенограммах сдвинуты относительно линий бинарных компонентов при постоянном их числе.

Использование количественного анализа на внеурочных занятиях...

III, титрование, внеурочная деятельность, раствор комплексона, количественный анализ, мерная пипетка, общая жесткость воды, раствор тетрабората натрия, тетраборат натрия, титриметрический анализ.

Применение метода тонкослойной хроматографии для...

Контрольный раствор — 3 % раствор хлорида железа (III)

Метод определения содержания железа врастворе. В настоящей работе для качественного анализа железа использован метод тонкослойной хроматографии.

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

III, универсальный буфер, титрование, щавелевая кислота, металл, калий, амперометрическое титрование, М раствора, форма кривых титрования, раствор.

Обсуждение

Социальные комментарии Cackle

Похожие статьи

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Таким образом, метрологические характеристики потенциометрического титрования меди раствором антраниловой кислоты на различных по природе фоновых электролитах при оптимизированных условиях свидетельствуют о высокой точности предлагаемых методик.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Показана возможность и оптимизированы условия амперометрического титрования Pb(II) c помощьюбензимидазолил-2-тиоанилида. Разработанная амперометрическая методика определение Pb(II)оценена метрологически...

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

Методика эксперимента. Для проведения исследования было изучено влияние потенциала, подаваемого на индикаторные электроды (0,5–1,0 В), на форму кривых и результаты АТ титрования Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) раствором ТАА, ТНЛД, РК и ДТЗ в уксусной кислоте.

Новая методика фотометрического определения скандия(III) с бис...

Полученные комплексы исследованы также методом кондуктометрического титрования[8]. Сравнение

Аликвотную часть анализируемого раствора (0,2-1,0 мл) переносили в колбу емкостью 25 мл, добавляли 2 мл 0,1 М аскорбиновой кислоты для восстановления Fe(III)...

Синтез и кислотно-основные свойства поверхности новой...

2.3.3. Неводное кондуктометрическое титрование.

Как показал рентгенографический анализ, в полученных слитках имеется в основном одна фаза: линии на рентгенограммах сдвинуты относительно линий бинарных компонентов при постоянном их числе.

Использование количественного анализа на внеурочных занятиях...

III, титрование, внеурочная деятельность, раствор комплексона, количественный анализ, мерная пипетка, общая жесткость воды, раствор тетрабората натрия, тетраборат натрия, титриметрический анализ.

Применение метода тонкослойной хроматографии для...

Контрольный раствор — 3 % раствор хлорида железа (III)

Метод определения содержания железа врастворе. В настоящей работе для качественного анализа железа использован метод тонкослойной хроматографии.

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

III, универсальный буфер, титрование, щавелевая кислота, металл, калий, амперометрическое титрование, М раствора, форма кривых титрования, раствор.

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Таким образом, метрологические характеристики потенциометрического титрования меди раствором антраниловой кислоты на различных по природе фоновых электролитах при оптимизированных условиях свидетельствуют о высокой точности предлагаемых методик.

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Показана возможность и оптимизированы условия амперометрического титрования Pb(II) c помощьюбензимидазолил-2-тиоанилида. Разработанная амперометрическая методика определение Pb(II)оценена метрологически...

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

Методика эксперимента. Для проведения исследования было изучено влияние потенциала, подаваемого на индикаторные электроды (0,5–1,0 В), на форму кривых и результаты АТ титрования Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) раствором ТАА, ТНЛД, РК и ДТЗ в уксусной кислоте.

Новая методика фотометрического определения скандия(III) с бис...

Полученные комплексы исследованы также методом кондуктометрического титрования[8]. Сравнение

Аликвотную часть анализируемого раствора (0,2-1,0 мл) переносили в колбу емкостью 25 мл, добавляли 2 мл 0,1 М аскорбиновой кислоты для восстановления Fe(III)...

Синтез и кислотно-основные свойства поверхности новой...

2.3.3. Неводное кондуктометрическое титрование.

Как показал рентгенографический анализ, в полученных слитках имеется в основном одна фаза: линии на рентгенограммах сдвинуты относительно линий бинарных компонентов при постоянном их числе.

Использование количественного анализа на внеурочных занятиях...

III, титрование, внеурочная деятельность, раствор комплексона, количественный анализ, мерная пипетка, общая жесткость воды, раствор тетрабората натрия, тетраборат натрия, титриметрический анализ.

Применение метода тонкослойной хроматографии для...

Контрольный раствор — 3 % раствор хлорида железа (III)

Метод определения содержания железа врастворе. В настоящей работе для качественного анализа железа использован метод тонкослойной хроматографии.

Амперометрическое комплексиметрическое титрование ионов...

III, универсальный буфер, титрование, щавелевая кислота, металл, калий, амперометрическое титрование, М раствора, форма кривых титрования, раствор.

Задать вопрос