Качественную и количественную идентификацию разделенных фракций ароматических углеводородов дизельного топлива проводили методом ГЖХ. Качественную идентификацию установили введением этанолов ароматических углеводородов, а при их отсутствии по номограммам зависимости удельных удерживаемых объемов эталонов от числа углеродных атомов и температур кипения сорбатов, количественную — нормализацией площадей пиков хроматограмм.
Исследования проводились при следующих рабочих режимах:
прибор «Хром-5» Чехия; детектор: ДИП; колонка: длина — 2500 мм, диаметр — 3 мм, материал — стекло; хроматографический сорбент 5 % SE-52 на хроматоне N-AW-DMCS.
Рис. 1. Хроматограмма моноциклических ароматических углеводородов дизельного топлива
Таблица 1
Качественный и количественный состав моноциклических ароматических углеводородов
|
№ |
Наименование |
% содерж., масс. |
|
1 |
Вторичный бутибензол |
1,54 |
|
2 |
о — метилэтилбензол |
2,74 |
|
3 |
n — диэтилбензол |
1,0 |
|
4 |
1,3,5 — метилдиэтилбензол |
4,26 |
|
5 |
1,3,5 — триметилбензол |
6,87 |
|
6 |
1,2,4 — триметилбензол |
9,08 |
|
7 |
1,2,3- триметилбензол |
14,46 |
|
8 |
1,2,3,4- тетраметилбензол |
6,20 |
|
9 |
1,2,3,5 — тетраметилбензол |
2,71 |
|
10 |
Амилбензол |
23,11 |
|
11 |
Изоамилбензол |
8,02 |
|
12 |
н-децилбензол |
15,41 |
|
13 |
н-гексадецилбензол |
3,60 |
Как видно из рисунка и таблицы, моноциклические ароматические углеводороды являются производными бензола и в количественном отношении они различаются 1,00 до 15,41 % масс.
Рис. 2. Хроматограмма бициклических ароматических углеводородов дизельного топлива
Таблица 2
Качественный и количественный состав бициклических ароматических углеводородов
|
№ |
Наименование |
% содерж., масс. |
|
1 |
Нафталин (нафталиновая фракция) |
90,77 |
|
2 |
α — метилнафталин |
0,06 |
|
3 |
β — метилнафталин |
0,07 |
|
4 |
1,6 диметилнафталин |
0,23 |
|
5 |
1,2 диметилнафталин |
0,11 |
|
6 |
1,7 диметилнафталин |
0,41 |
|
7 |
2,6 диметилнафталин |
0,12 |
|
8 |
1,3,7 — триметилнафталин |
0,83 |
|
9 |
1,2,6 — триметилнафталин |
0,84 |
|
10 |
1,6,7 — триметилнафталин |
0,52 |
|
11 |
1,4,5,7 — тетраметилнафталин |
0,41 |
|
12 |
1,2,5,6 — тетраметилнафталин |
3,01 |
|
13 |
1,2,6,8 — тетраметилнафталин |
0,13 |
|
14 |
2,3,6,7 — тетраметилнафталин |
0,29 |
|
15 |
α –этилнафталин |
1,93 |
|
16 |
β — этилнафталин |
0,37 |
Как видно из представленных данных, наибольшее содержание у нафталиновой фракции — 90,77 %. Эта фракция, интервал температур кипения которой 200–2500С, содержит большое число нафталиновых углеводородов.
Рис. 3. Хроматограмма полициклических ароматических углеводородов дизельного топлива
Таблица 3
Качественный и количественный состав полициклических ароматических углеводородов
|
№ |
Наименование |
% содерж., масс. |
|
1 |
Флюорен (флюореновая фракция) |
93,50 |
|
2 |
Бензпирен |
3,08 |
|
3 |
Фенантрен |
2,01 |
|
4 |
1 — метилфенантрен |
0,03 |
|
5 |
2 — метилфенантрен |
0,37 |
|
6 |
3 — метилфенантрен |
0,32 |
|
7 |
1,8 — диметилфенантрен |
0,28 |
|
8 |
1,2,8 — триметилфенантрен |
0,05 |
|
9 |
Перилен |
0,36 |
Как видно из приведенных данных, большое количество флюорена, вернее флюореновой фракции можно объяснить тем, что еще идет хроматографическое разделение компонентов фракции, т. к. температура кипения фракции (293–295ºС) соответствует температурному режиму хроматографа.
Далее все последующие компоненты идут на фоне большого «горба», нет четкого разделения, пики хроматограмм не доходят до нулевой линии, в связи с чем хроматограф показывает заниженные значения компонентов. Все это можно объяснить высокой температурой кипения полициклических ароматических углеводородов.
Литература:
1. Нарметова Г. Р. Коллоидно-химические основы создания полифазных сорбентов для газо-жидко-твердофазной хроматографии и их применение для идентификации нефтегазоконденсатного сырья и нефтепродуктов// Автореф. Докт. Хим. Наук, Ташкент, 1993. 38с.
2. Хамидов Б. Н., Лер В. П., Раббимов Ш. К., Нарметова Г. Р., Арипов Э. А. Фракционный состав и пути их рационального способа переработки нефти месторождения // Узб.хим.журн., Ленинское,1995.- № 5-с.6–67.
3. Цвет М. С. Хроматографический адсорбционный анализ. -М.: Изд.во АН СССР, 1946- 270с.
4. Зрелов В. Н., Киякин Г. И. Хроматография в нефтяной и нефтехимической промышленности. — М.: Гостопхимтехиздат. 1963.
