Стеклокерамические покрытия на основе карбосилицида титана для пленочных электронагревателей | Статья в журнале «Молодой ученый»

Автор:

Рубрика: Технические науки

Опубликовано в Молодой учёный №11 (145) март 2017 г.

Дата публикации: 17.03.2017

Статья просмотрена: 22 раза

Библиографическое описание:

Шульпеков А. М. Стеклокерамические покрытия на основе карбосилицида титана для пленочных электронагревателей // Молодой ученый. — 2017. — №11. — С. 118-121. — URL https://moluch.ru/archive/145/40630/ (дата обращения: 22.08.2018).



Работа посвящена изучению процессов, протекающих в тонких слоях порошковой системы PbO2-B с добавлением порошка Ti3SiC2 в качестве наполнителя в режиме «теплового взрыва». Изучено влияние скорости нагрева образца, количества Ti3SiC2 в исходной смеси на температуру максимума и инициирования процесса, а также на электрическое сопротивление покрытия. Показана принципиальная возможность получения методом СВС электропроводящих покрытий, которые могут быть использованы в качестве резистивных слоев плоских электронагревательных устройств.

Ключевые слова: самораспространяющийся высокотемпературный синтез, тепловой взрыв, стекло, керамика, проводник, пленочный электронагреватель

Введение

Тонкопленочные покрытия в настоящее время находят широкое применение в качестве нагревательных элементов. Такие нагреватели обычно получают нанесением смеси электропроводящего порошка со стеклом. В процессе термообработки стекло расплавляется и связывает частицы порошка между собой, обеспечивая электрический контакт между ними [1]. Как правило для этого необходимы температуры 800–1000 ᵒС, что усложняет технологию, требует применения дорогостоящих энергоемких высокотемпературных печей. Используя преимущества самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) можно получать большие температуры при низких энергозатратах [2].

Целью работы является изучение процессов, протекающих в тонких слоях порошковой системы PbO2-B с добавлением порошка Ti3SiC2 в качестве наполнителя в режиме «теплового взрыва». Образующееся в результате реакции бор-свинцовое стекло (PbO2-B2O3) выполняет роль связующего электропроводящих композиционных покрытий. Высокая температура (около 1000 С), необходимая для образования и расплавления стекла реализуется за счет экзотермических реакций между компонентами порошковой смеси при небольшом начальном ее подогреве до 200–400 °С в режиме так называемого «теплового взрыва» [3]. Карбосилицид титана обладает высокой электропроводностью, стойкостью к окислению на воздухе до температуры около 1000 С и является перспективным материалом для создания плоских нагревательных элементов с повышенной рабочей температурой [4].

Методика эксперимента

В работе использовали оксид свинца (IV) «Ч» ТУ 6–09–5413–89, бор черный, порошок карбосилицида титана, синтезированный в реакторе постоянного давления в среде аргона [5]. Продукт синтеза измельчали в мельнице в среде изопропилового спирта в течение 5 мин. Размер частиц порошка не превышал 5 мкм. Смесь порошков бора, PbO2 и Ti3SiC2 в виде суспензии в изопропиловом спирте наносили на медную фольгу толщиной 20 мкм и высушивали на воздухе при комнатной температуре. Состав смеси рассчитывали исходя из уравнения: 3PbO2 + 2B = 3 PbO + B2O3. Полученный образец помещали в электрическую печь, подключенную к ЛАТРу с установленной внутри термопарой. Образец нижней стороной непосредственно касался термопары. Регулирование напряжения на печи позволяло изменять скорость нагрева в диапазоне 0,02–2 град/сек. Термопара подключалась через АЦП к персональному компьютеру, что позволяло производить запись термограмм.

Обсуждение результатов

В работе изучено влияние скорости нагрева W, количества Ti3SiC2 на температуру максимума Tmax процесса и электрическое сопротивление покрытия. Установлено, что минимальная скорость нагрева, выше которой процесс переходил в режим теплового взрыва, находилась в пределах 0.06–0.1 град./сек. Скорость нагрева в наибольшей степени влияет на максимальную температуру реакции и в наименьшей — на температуру инициирования реакции Ting (рис.1).

а) б)

Рис1. Температура максимума (а) и инициирования (б) процесса. Содержание Ti3SiC2.в смеси: 1–70 мас. %, 2- 50 мас. %.

Увеличение скорости нагрева до 0.2 град/сек приводит к повышению максимальной температуры реакции, а при большей скорости нагрева к ее стабилизации на определенной величине (рис. 1а). Увеличение Tmax при повышении скорости нагрева связано с увеличением теплового потока от печи, а ее стабилизация на определенном уровне, как было показано в ранее, с испарением образующихся продуктов реакции — оксидов бора и свинца. Увеличение содержания наполнителя в реакционной смеси приводит к значительному уменьшению Tmax.

а)б)

Рис. 2. Электрическое сопротивление покрытий (а), и зависимость температуры электронагревателя от подаваемой мощности (б). Содержание Ti3SiC2.в смеси: 1–70 мас. %, 2- 50 мас. %

Это свидетельствует о том, что порошок карбосилицида титана выполняет роль инертного разбавителя. Электрическое сопротивление покрытий зависит от скорости нагрева образца и содержания карбосилицида титана. При этом, с одной стороны, увеличение скорости нагрева приводит к увеличению Tmax, а при температуре выше 600 °С наблюдается значительное окисление карбосилицида титана, что приводит к резкому возрастанию сопротивления покрытия. С другой стороны, увеличение содержания наполнителя снижает Tmax, но снижает сопротивление покрытия за счет уменьшения числа контактов между частицами карбосилицида титана. Эксперимент показал, что при содержании порошка карбосилицида титана в смеси 50–70 мас. % и Tmax = 400–600 °С удается получить покрытия с электрическим сопротивлением менее 1000 Ом с достаточной однородностью и адгезией к подложке (рис. 2a).

По описанной технологии были изготовлены 2 образца электронагревателя на пластине из керамики ВК-1. Исходную смесь через трафарет в виде плоской спирали наносили на керамическую пластину. Ширина дорожки составляла 5 мм, расстояние между дорожками 2 мм. На концы спирали наносили медные контакты методом электрохимического осаждения меди. Электролит состоял из сульфата меди CuSO4•5H2O, растворенного в дистиллированной воде (250 г/л), подкисленного серной кислотой. Контактные проводники припаивали цинк-оловянным припоем с температурой плавления 380 °С. Внешний вид нагревателя на керамической и металлической пластине представлен на рис. 3. Для изоляции на стальную пластину наносили слой бесщелочного бор-свинцового стекла.

а) б)

Рис. 3. Внешний вид электронагревателя на керамической, а) и металлической пластине.

На нагреватели подавали напряжение через ЛАТР, фиксировали ток и напряжение. Температуру поверхности образца измеряли пирометром. Нагреватели показали хорошую работоспособность при температуре до 300 °С. Зависимость температуры на поверхности нагревателя в зависимости от поданной на него мощности показана на рис. 2б.

Выводы

  1. Изучено влияние скорости нагрева, количества Ti3SiC2 на температуру максимума процесса и электрическое сопротивление покрытия.
  2. Показана принципиальная возможность получения методом СВС электропроводящих покрытий, которые могут быть использованы в качестве слоев плоских электронагревательных устройств.

Литература:

  1. Нагревательный элемент: пат. 55241 РФ / А. П. Арзин, В. П. Воронин, В. В. Гузеев, А. И. Кирдяшкин, Ю. М. Максимов, Г. Е. Руденский, Е. Г. Хоробрая, А. М. Шульпеков. —
  2. № 2006106931/22; заяв. 09.03.2006 опубл. 27.07.2006 бюл. № 21. — 2 с.
  3. Концепция развития самораспространяющегося высокотемпературного синтеза как области научно-технического прогресса / А. Г. Мержанов. — Черноголовка: Территория, 2003. — 368 с.
  4. Барзыкин. В. В. Тепловые режимы экзотермических реакций. — Черноголовка: ИСМАН, 2004. — 311 с.
  5. Miladin Radovic, Michel W. Barsoum MAX phases: Bridging the gap between metals and ceramics // American Ceramic Society Bulletin. — 2013. — Vol. 92. — pp. 20–25.
  6. Шульпеков А. М., Лепакова О. К., Дюкарев М. А. Получение материалов на основе карбида и карбосилицида титана с использованием титансодержащих сплавов для наполнения электропроводящих полимерных компаундов // Перспективные материалы. — 2013. — № 9. — С. 75–80.
Основные термины (генерируются автоматически): электрическое сопротивление покрытия, температура максимума, увеличение содержания наполнителя, увеличение скорости нагрева, титан, электрическое сопротивление покрытий, температура, смесь, скорость нагрева, принципиальная возможность, порошковая система, получение методом, влияние скорости нагрева, высокотемпературный синтез, добавление порошка, изопропиловый спирт, изучение процессов, качество наполнителя, максимальная температура реакции, металлическая пластина.


Ключевые слова

керамика, проводник, стекло, самораспространяющийся высокотемпературный синтез, тепловой взрыв, пленочный электронагреватель

Похожие статьи

Обсуждение

Социальные комментарии Cackle

Похожие статьи

Задать вопрос