Совершенствование методов контроля качества продовольственного сырья и пищевой продукции | Статья в журнале «Молодой ученый»

Библиографическое описание:

Боган В. И., Ребезов М. Б., Гайсина А. Р., Максимюк Н. Н., Асенова Б. К. Совершенствование методов контроля качества продовольственного сырья и пищевой продукции // Молодой ученый. — 2013. — №10. — С. 101-105. — URL https://moluch.ru/archive/57/7968/ (дата обращения: 19.07.2018).

Расширение используемых методов анализа, появление новых методов в аналитической химии приводит к изменению структуры применяемых физико-химических методов и увеличению объемов проводимых лабораториями исследований.

Ключевые слова: физико-химические методы, лабораторные методы исследования, аналитическая химия, биотехнология.

В последнее время уделяется большое внимание контролю качества продовольственного сырья и пищевой продукции, и одними из основных показателей качества является содержание нитратов и солей тяжелых металлов [1 –11]. Для определения содержания вредных, биологически активных веществ в продовольственном сырье и пищевой продукции широко применяются химические, физические и физико-химические методы анализа и измерений. В основе, которых лежат различные принципы воздействия на исследуемый продукт и получение отклика — аналитического сигнала. Разработанное нами техническое решение направлено на улучшение и упрощение методики контроля качества, область применения — повышения качества продовольственного сырья и пищевой продукции, регулируя уровень содержания веществ в ходе технологического процесса их производства, а так же контролируя их в конечных продуктах.

Преимуществами предложенного метода является простота исполнения и повышение качества анализа. На результаты определения не влияет состав исследуемого образца («фона»), а так же значительно снижается инструментальная ошибка определения. В методике используются приборы (рН-метр и бюретки), которые используются в любых лабораториях по контролю качества.

В основе технического решения лежит разработанный нами потенциометрический способ определения вещества методом двойной добавки, который реализуется в двух вариантах:

1 способ: сущность метода заключается в том, что в измерительную ячейку помещают Vx миллилитров испытуемой пробы с неизвестной концентрацией определяемого вещества (сх) и после измерения потенциала индикаторного электрода (Ех) дважды добавляют к этому раствору неодинаковые объёмы (V1 и V2) стандартного раствора содержащего определяемый компонент, концентрация которой известна (сst). Объёмы отмеряют так, чтобы на каждом шаге добавления стандартного раствора соляной кислоты потенциал анализируемого раствора увеличивался бы на определённую и одинаковую величину ΔE. Неизвестную концентрацию сх находят при подстановке измеренных значений V1 и V2 в разработанное и экспериментально проверенное уравнение [12].

2 способ: сущность метода заключается в том, что в измерительную ячейку помещают Vx миллилитров испытуемой пробы с неизвестной концентрацией определяемого вещества (сх) и после измерения потенциала индикаторного электрода (Ех) дважды добавляют к этому раствору одинаковые объёмы (V1 и V2) стандартного раствора содержащего определяемый компонент, концентрация которой известна (сst), после каждого внесения добавки записывают показание рН-метра Е1 и Е2. Неизвестную концентрацию сх находят при подстановке измеренных значений V1 и V2 в разработанное и экспериментально проверенное уравнение [13].

Для исследования нами были выбраны ионселективные электроды марки ЭЛИС, такие как ЭЛИС-131Cu, ЭЛИС-131Cd, ЭЛИС-131Pb, ЭЛИС-121NO3, которые предназначены для измерения активности ионов меди (II), кадмия (II), свинца (II) и нитрат-ионов соответственно.

Электроды ЭЛИС-131Cu, ЭЛИС-131Cd, ЭЛИС-131Pb чувствительны к присутствию мешающих ионов, вследствие химического сродства к материалу мембраны ионселективного электрода и в растворе сложного состава (содержащего все представленные ионы) не возможно определить индивидуальную концентрацию определенного иона, в связи с одинаковой химической природой мешающие ионы нельзя замаскировать.

При использовании электрода ЭЛИС-121NO3, мешающее влияние оказываю сульфат и хлорид ионы, влияние которых может быть исключено использованием соответствующих буферных растворов.

При использовании соответствующего способа анализа электрод ЭЛИС-131Pb можно использовать для определение общего содержания всех ионов Hg2+, Ag+, Cu2+, Cd2+, Fe3+, Pb2+, электрод ЭЛИС-131Cd для общего определения ионов Hg2+, Ag+, Cu2+, Pb2+, Cd2+ и электрод ЭЛИС-131Cu для общего определения ионов Hg2+, Ag+, Fe3+, Cu2+.

Следовательно по результатам трех определений, можно косвенно вычислить содержание ионов железа(III), если из результатов анализа с электродом ЭЛИС-131Pb вычесть результаты анализа с электродом ЭЛИС-131Cd, т. е. используя электрод ЭЛИС-131Cd как электрод сравнения совместно с электродом ЭЛИС-131Pb, и суммарную концентрацию кадмия и свинца, если из результатов анализа с электродом ЭЛИС-131Cd вычесть результаты анализа с электродом ЭЛИС-131Cu в ацетатном буферном растворе, т. е. используя электрод ЭЛИС-131Cu как электрод сравнения совместно с электродом ЭЛИС-131Cd, или если из результатов анализа с электродом ЭЛИС-131Pb вычесть результаты анализа с электродом ЭЛИС-131Cu, т. е. используя электрод ЭЛИС-131Cu как электрод сравнения совместно с электродом ЭЛИС-131Pb.

Для определения качественных и количественных показателей потенциометрического определения тяжелых металлов и нитратов, был проведен ряд лабораторных исследований по изучению влияния различных факторов на результаты измерений. Все полученные данные мы объединили в общие серии по результатам, которых можно оценить возможность использования того или иного потенциометрического метода, в качестве объекта исследования использовались стандартные растворы определяемых веществ приближенные по составу к исследуемым образцам, содержание определяемого иона задавалось на минимальном уровне чувствительности электродов.

Вследствие того, что пробоподготовка для определения тяжелых металлов может проходить с помощью «мокрого» озоления с использованием концентрированных минеральных кислот, необходимо оценить влияния кислотности конечного анализируемого раствора на чувствительность ионоселективных электродов. В технических характеристиках к электродам указано, что величина рН анализируемого раствора должна быть от 3 до 6, в качестве вещества задающего величину рН от 3 до 5 мы взяли серную кислоту, а для рН = 6 и в качестве контроля свеже-перегнанная дегазированная дисстилированная вода.

Чувствительность оценивалась по величине крутизны электродной функции. Для этого готовилась серия растворов с концентрациями определяемого иона 1·10–6, 1·10–5 и 1·10–4 моль/дм3 и различной величиной рН, которая задавалась концентрацией ионов H+ соответственно 1·10–3, 1·10–4 и 1·10–5 моль/дм3 на фоне БРОИС 0,1 моль/дм3 KNO3. Для каждой серии построили градуировочные графии в координатах Е,мВ — рХ, угол наклона которого соответствует величине крутизны электродной функции (S). Полученные результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1

Зависимость крутизны электродной функции от величины рН

Электрод

рН ≈ 3

рН ≈ 4

рН ≈ 5

рН ≈ 6

ЭЛИС-131Cu

–25,27 мВ/pCu

–26,45 мВ/pCu

–27,15 мВ/pCu

–27,80 мВ/pCu

ЭЛИС-131Cd

–24,25 мВ/pCd

–26,65 мВ/pCd

–28,15 мВ/pCd

–28,75 мВ/pCd

ЭЛИС-131Pb

–24,35 мВ/pPb

–25,95 мВ/pPb

–27,85 мВ/pPb

–28,00 мВ/pPb

Как следует из полученных результатов наибольше значения S соответствует диапазону рН≈5–6.

Для того чтобы поддерживать кислотность анализируемого раствора в заданном интервале рН используем ацетатный буферный раствор с рН = 6, так как с компонентами других буферных смесей определяемые ионы кадмия, свинца и меди образуют малодиссоциирующие соединения.

По аналогии, определим значение величину крутизны электродной функции при использовании буферной смеси, полученные значения приведены в таблице 2.

Таблица 2

Значение крутизны электродной функции для ацетатного буферного раствора

Электрод

рН = 6 (буфер)

ЭЛИС-131Cu

–27,57 мВ/pCu

ЭЛИС-131Cd

–28,00 мВ/pCd

ЭЛИС-131Pb

–27,80 мВ/pPb

При определении содержания тяжелых металлов методом градуировочного графика погрешность определения составляет 25 % при стандартном отклонении 50 %. Это обусловлено не постоянством стандартного электродного потенциала электродов от серии к серии, при практически не изменой величине крутизны электродной функции.

Таким образом, наиболее целесообразно для дальнейших исследований использовать метод стандартных добавок, в котором при обработки результатов анализа величина стандартного электродного потенциала электродов не учитывается.

При использовании метода стандартных добавок погрешность определения составляет 15 % при стандартном отклонении 3 %. Для определения чувствительность электрода ЭЛИС-121NO3 в присутствии БРОИС, оценили величину крутизны электродной функции на фоне 1 % раствора алюмокалиевых квасцов и буфера на основе сульфата серебра и сульфата калия. Для этого готовилась серия растворов с концентрациями определяемого иона 1·10–5, 1·10–4 и 1·10–3 моль/дм3 на фоне БРОИС.

Для каждой серии построили градуировочные графии в координатах Е,мВ — рNO3, угол наклона которого соответствует величине крутизны электродной функции (S). Полученные результаты представлены в таблице 3.

Таблица 3

Значение крутизны электродной функции для буферных растворов

Буфер

S, мВ/pNO3

1 % раствор алюмокалиевых квасцов

57,3

буфер на основе сульфата серебра и сульфата калия

53,2

При определении содержания нитрат-ионов методом градуировочного графика погрешность определения составляет 10 % при стандартном отклонении 5 %, а при использовании метода стандартных добавок погрешность определения составляет 5 % при стандартном отклонении 3 %.

Благодаря использованию экспрессного потенциометрического метода контроля качества продовольственного сырья и пищевой продукции сокращаются сроки проведения экспертизы, уменьшаются затраты на проведения и увеличивается точность анализа [14].

Возможно, использование данного метода для контроля качества продуктов и сырья в полевых условиях с использованием переносных рН-метров. Предложенный алгоритм расчетов концентрации исследуемого вещества может быть реализован для анализа жидких образцов с помощью автоматических поточных анализаторов (титраторов).

Литература:

1.         Белокаменская, А. М. Оценка методов инверсионной вольтамперометрии, атомно-абсорбционного и фотометрического анализа токсичных элементов в продовольственном сырье и пищевых продуктах (монография) / А. М. Белокаменская, М. Б. Ребезов., Зинина О. В., Максимюк Н. Н., Наумова Н. Л. — Челябинск: издат. центр ФГБОУ ВПО «ЮУрГУ» (НИУ), 2012. — 128 с.

2.         Белокаменская, А. М. Сравнительная оценка методов исследований содержания токсичных элементов в продовольственном сырье и пищевых продуктах / А. М. Белокаменская, О. В. Зинина, Л. С. Прохасько, Я. М. Ребезов // Экономика и бизнес. Взгляд молодых: сборник материалов Международной заочной научно-практической конференции молодых ученых, 3 декабря 2012 г. — Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2012. С. 236–238.

3.         Ребезов, М. Б. Контроль качества результата анализа при реализации методик фотоэлектрической фотометрии и инверсионной вольтамперометрии в исследовании проб пищевых продуктов на содержание мышьяка / М. Б. Ребезов, И. В. Зыкова, А. М. Белокаменская, Я. М. Ребезов // Вестник Новгородского государственного университета имени Ярослава Мудрого. — 2013. — № 71. –Т. 2. — С. 43–48.

4.         Белокаменская, А. М. Исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание йода методом инверсионной вольтамперометрии / А. М. Белокаменская, М. Б. Ребезов, Н. Н. Максимюк, Б. К. Асенова // Сборник научных трудов SWorld: по материалам международной научно-практической конференции «Современные проблемы и пути их решения в науке, транспорте, производстве и образовании 2013».– Том 40. — Т. 2. — Одесса: КУПРИЕНКО, 2013. — С. 3–7

5.         Белокаменская, А. М. Исследование содержания токсичных элементов для оценки продовольственного сырья и пищевых продуктов современными методами / А. М. Белокаменская, М. Б. Ребезов // Актуальные проблемы качества и конкурентоспособности товаров и услуг: мат. I междунар. научн.-практ. конф. — Набережные Челны: НГТТИ, 2013. — С.17–19

6.         Белокаменская, А. М. Применение физико-химических методов исследования в лабораториях Челябинской области / А. М. Белокаменская, М. Б. Ребезов, Я. М. Ребезов, О. В. Зинина // Молодой ученый. — 2013. — № 4. — С. 48–53.

7.         Ребезов, М. Б. Контроль качества результатов исследований продовольственного сырья и пищевых продуктов на содержание свинца / М. Б. Ребезов, А. М. Белокаменская, О. В. Зинина, Н. Л. Наумова, Н. Н. Максимюк, А. А. Соловьева, А. А. Солнцева // Известия вузов. Прикладная химия и биотехнология. — 2012. — № 1. — Т. 2. — С. 157–162.

8.         Белокаменская, А. М. Подбор современного оборудования для определения токсичных элементов с целью обеспечения качества испытаний / А. М. Белокаменская, М. Б. Ребезов // Торгово-экономические проблемы регионального бизнес-пространства: мат. XI междунар. научн.-практ. конференции — Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2013. — С. 292–296.

9.         Ребезов, М. Б. Мониторинг результатов анализа проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание свинца, кадмия и мышьяка / М. Б. Ребезов, А. М. Белокаменская, А. А. Соловьева, А. С. Доронина, М. Б. Ребезов // Ғылым. Білім. Жастар, Алматы технологиялық университетінің 55-жылдығына арналған республикалық жас ғалымдар конференциясы. — Алматы: АТУ, 2012. –Б. 158–160.

10.     Ребезов, М. Б. Контроль качества результатов определения кадмия в пищевых продуктах методом инверсионной вольтамперометрии и атомно-абсорбционной спектрометрии / М. Б. Ребезов, А. М. Белокаменская, А. Н. Мазаев, Я. М. Ребезов, Н. Н. Максимюк //Наукові праці Одеської національної академії харчових технологій. — Одеса: ОНАХТ, 2012. — Вип. 42. — Т. 2. — С. 378–384.

11.     Ребезов, М. Б. Контроль качества результатов анализа пищевых продуктов (при реализации методик фотоэлектрической колориметрии и инверсионной вольтамперометрии) / М. Б. Ребезов, А. М. Белокаменская, Н. Н. Максимюк, А. Н. Мазаев, Я. М. Ребезов // Тамақ, жеңiл өнеркәсiптерi мен қонақжайлылық индустриясының, Алматы технологиялық университетiнiң 55 жылдығына арналған: мат. халықаралық ғылыми-тәжірибелік конф. — Алматы: АТУ, 2012. — Б. 284–287.

12.     Патент № 2413211 Российская Федерация, МПК G01N27/42. Способ потенциометрического определения вещества / Голованов В. И., Боган В. И.; заявитель и патентообладатель «Южно-Уральский государственный университет». — № 2009147066/28; заявл. 17.12.2009; опубл. 27.02.2011.

13.     Заявка на патент № 2011132706 Российская Федерация. Способ потенциометрического определения вещества / Голованов В. И., Боган В. И.; заявитель и патентообладатель «Южно-Уральский государственный университет». заявл. 03.08.2011.

14.     Метод двойной стандартной добавок как способ контроля правильности определения нитрата в воде потенциометрическим методом. / Голованов В. И., Боган В. И. Научный совет РАН по аналитической химии Эколого-аналитическая ассоциация «Экоаналитика» Институт геохимии и аналитической химии имени В. И. Вернадского РАН «Методы анализа и контроля качества воды». — М., 2012. — 51 с.

Основные термины (генерируются автоматически): электродная функция, электрод, результат анализа, величина крутизны, пищевая продукция, продовольственное сырье, неизвестная концентрация, стандартное отклонение, стандартный раствор, ацетатный буферный раствор.


Похожие статьи

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

Универсальные буферные смеси с необходимыми значениями рН среды готовили смешиванием 0,04 М растворов

Было показано, что изменение величины этого параметра на электродах в указанном диапазоне оказывает влияние на крутизну обеих ветвей кривой...

Научные основы определения рН консервов для разработки...

...буферного раствора при калибровании электрода и температуры образца продукта.

Приведенные в таблицах 1–2 результаты определений рН разных фаз продуктов, имеющие

Технический регламент таможенного союза. О безопасности пищевой продукции ТР ТС...

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Было показано, что изменение величины этого параметра на электродах в указанном диапазоне оказывает влияние на крутизну обеих ветвей кривой

Некоторые из полученных результатов АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилидомч приведены на рис.1.

Титрование Bi(III), Au(III) и Pd(II) растворами ДДТКNa и (ДДТК) 2Рb

Рис. 3. Влияние концентрации ацетата аммония на форму кривой титрования Ag(I) раствором (ДДТК)2Рb (Е=0,75 В)

Относительное стандартное отклонение (Sr) при титровании 10–1000 мкг ионов исследованных металлов ДДТКNа не превышает 0,039, а (ДДТК)2Рb- 0,087.

Оценка возможности определения ионов тяжелых металлов...

Нами были проведены исследования по возможности использования данного определения по методу потенциометрического титрования стандартным раствором Трилона-Б на фоне ацетатного буферного раствора с рН = 6...

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Ключевая слова: потенциометрия, электроды, ток, потенциал, буфер, реагент.

Потенциометрический метод анализа основан на зависимости равновесного электродного потенциала (Е) от активности (a) или концентрации (С) определяемого вещества в растворе.

Кондуктометрическое определение железа | Статья в журнале...

III, аскорбиновая кислота, кондуктометрическое титрование, раствор, относительное стандартное отклонение, железа, анализируемый раствор, железа раствором, кондуктометрическое титрование железа...

Место ионселективных электродов в химическом анализе

Для анализа растворимых продуктов электродной реакции широко используется дисковый электрод с кольцом.

Основные термины (генерируются автоматически): электрод, активность ионов, анализируемый раствор, вращающийся дисковый электрод, дисковый электрод...

Значение серосодержащих реагентов в амперометрическом...

Методы же прямого титрования каких-либо катионов стандартным раствором ТАА в водных средах

Результаты и их обсуждение: Для решения поставленной задачи и достижения намеченной цели были

где М–молярная концентрация раствора при температуре t оС

Обсуждение

Социальные комментарии Cackle

Похожие статьи

Амперометрическое титрование Bi(III), Pd(II), Ag(I), Cu(II) ТАА...

Универсальные буферные смеси с необходимыми значениями рН среды готовили смешиванием 0,04 М растворов

Было показано, что изменение величины этого параметра на электродах в указанном диапазоне оказывает влияние на крутизну обеих ветвей кривой...

Научные основы определения рН консервов для разработки...

...буферного раствора при калибровании электрода и температуры образца продукта.

Приведенные в таблицах 1–2 результаты определений рН разных фаз продуктов, имеющие

Технический регламент таможенного союза. О безопасности пищевой продукции ТР ТС...

Амперометрическое титрование Pb(II) раствором...

Было показано, что изменение величины этого параметра на электродах в указанном диапазоне оказывает влияние на крутизну обеих ветвей кривой

Некоторые из полученных результатов АТ свинца раствором бензимидазолил-2-тиоанилидомч приведены на рис.1.

Титрование Bi(III), Au(III) и Pd(II) растворами ДДТКNa и (ДДТК) 2Рb

Рис. 3. Влияние концентрации ацетата аммония на форму кривой титрования Ag(I) раствором (ДДТК)2Рb (Е=0,75 В)

Относительное стандартное отклонение (Sr) при титровании 10–1000 мкг ионов исследованных металлов ДДТКNа не превышает 0,039, а (ДДТК)2Рb- 0,087.

Оценка возможности определения ионов тяжелых металлов...

Нами были проведены исследования по возможности использования данного определения по методу потенциометрического титрования стандартным раствором Трилона-Б на фоне ацетатного буферного раствора с рН = 6...

Потенциометрическое титрование Cu(II) раствором ЭДТА

Ключевая слова: потенциометрия, электроды, ток, потенциал, буфер, реагент.

Потенциометрический метод анализа основан на зависимости равновесного электродного потенциала (Е) от активности (a) или концентрации (С) определяемого вещества в растворе.

Кондуктометрическое определение железа | Статья в журнале...

III, аскорбиновая кислота, кондуктометрическое титрование, раствор, относительное стандартное отклонение, железа, анализируемый раствор, железа раствором, кондуктометрическое титрование железа...

Место ионселективных электродов в химическом анализе

Для анализа растворимых продуктов электродной реакции широко используется дисковый электрод с кольцом.

Основные термины (генерируются автоматически): электрод, активность ионов, анализируемый раствор, вращающийся дисковый электрод, дисковый электрод...

Значение серосодержащих реагентов в амперометрическом...

Методы же прямого титрования каких-либо катионов стандартным раствором ТАА в водных средах

Результаты и их обсуждение: Для решения поставленной задачи и достижения намеченной цели были

где М–молярная концентрация раствора при температуре t оС

Задать вопрос