Исследование механизма намагничивания образца с использованием стандартной последовательности измерения



В данной статье я кратко рассмотрю основные принципы магнитометрии при температурах много ниже температуры замерзания дисперсионной среды образца, которая широко используется при изучении магнитных свойств таких образцов как магнитная жидкость. Здесь будут приведены примеры приборов, используемых для измерения характеристик магнитного поля и магнитных свойств материалов, чаще всего будут использоваться разные типы СКВИД-магнетометров. Поскольку при их использовании образцы подвергают заморозке вплоть до температуры 2 К, я рассмотрю такие методы исследования магнитного образца как метод Zero-Field-Cooling (ZFC) и метод Field-Cooling, (FC).

Ключевые слова: магнитометрия, магнитное поле, магнитные свойства материалов, СКВИД-магнетометр, вибрационный магнетометр, Zero-Field-Cooling (ZFC), Field-Cooling, (FC).

In this article, I will briefly review the basic principles of magnetometry at temperatures well below the freezing point of the dispersion medium of a sample, which is widely used in studying the magnetic properties of samples such as ferrofluids. Here, examples of instruments used to measure the characteristics of the magnetic field and the magnetic properties of materials will be given, most often different types of SQUID magnetometers will be used. Since, when using them, the samples are subjected to freezing up to a temperature of 2 K, I will consider such methods for studying a magnetic sample as the Zero-Field-Cooling method (ZFC) and the Field-Cooling method, (FC).

Keywords: magnetometry, magnetic field, magnetic properties of materials, SQUID magnetometer, vibrating magnetometer, Zero-Field-Cooling (ZFC), Field-Cooling, (FC).

Магнитометрия в общем относится к измерению намагниченности M или магнитного момента m образца. Поскольку обе величины являются векторными, следует помнить, что магнитометрия часто измеряет только одну составляющую вектора намагниченности [2]. Среди различных методов магнитометрии в последние годы наибольшее развитие получила СКВИД-магнитометрия, в основе которой лежат эффекты слабой сверхпроводимости в сверхпроводящих квантовых интерференционных устройствах. В первую очередь это связано с рекордно высокой чувствительностью метода. Примечательно, что чувствительность метода не зависит от уровня сигнала, на фоне которого проводятся измерения, это позволяет надежно регистрировать малые изменения намагниченности на фоне большой статической величины.

Стандартная последовательность измерений

Почти для любого неизвестного типа магнитных образцов в области наномагнетизма и спинтроники полностью автоматизированная «стандартная последовательность» полезна в качестве первого теста для определения вида магнетизма данного образца. Стандартная последовательность, используемая в этой работе, относится к следующему экспериментальному протоколу: сначала измеряется полная кривая при от +5 Тл до -5 Тл и обратно в режиме «без выброса» (поле приближается к желаемой величине магнитного поля и точно стабилизирует магнитное поле на требуемом значении; во время фактического измерения магнит находится в постоянном режиме). Затем образец охлаждают при +5 Тл до и записывают еще одну полную кривую

. Отметим, что кривая при измерена в условиях охлаждения полем (FC), что позволяет увидеть, существуют ли эффекты обменного смещения или намагниченности, отпечатанные полем, например, некомпенсированных антиферромагнетиков или ферримагнетиков. Если уже известно, что они присутствуют/отсутствуют, может оказаться выгодным охлаждение в нулевом поле между гистерезисом и . Затем поле снижают до 10 мТл и измеряют кривую при нагревании образца от до (нагрев в поле, FH) в режиме развертки (без стабилизации температуры для фактического измерение) с 0,5 К/мин от до и с 5 К/мин от до

. Затем поле без выброса устанавливается на 100 мТл и на ±50 мТл и, наконец, на 0 мТл с использованием режима «осцилляции» (поле выходит за пределы желаемого поля и несколько раз колеблется вокруг целевого поля с уменьшающимся смещением). Затем образец охлаждается до в номинально нулевом поле. При поле снова увеличивают до 10 мТл и измеряют идентичную кривую в условиях охлаждения в нулевом поле (ZFC). Наконец, еще одна кривая измерена при 10 мТл с одинаковыми размерами шага, теперь образец охлаждается от до (FC). Следует отметить, что фактическое поле для условий ZFC все же конечно и отрицательно, т. е. антипараллельно малому полю зондирования 10 мТл, если для ZFC требуется точно нулевое поле, необходимо сбросить магнит. Однако следует иметь в виду, что производитель советует избегать частых сбросов, чтобы свести к минимуму опасность повреждения магнита и, следовательно, для повседневной стандартной последовательности сброс магнита — не лучший вариант. Далее можно выполнить дополнительные и более подробные измерения, например, кривые в условиях FC и ZFC для систем с обменным смещением, кривые при остаточной намагниченности в случаях, когда образец является ферромагнетиком или суперпарамагнетиком, и Кривые ZFC с временами ожидания спиновых стекол, здесь фактические магнитные свойства данного образца влияют на выбор протокола измерения [1].

Рис. 1. Результат стандартной последовательности пленки 20 % Co:ZnO толщиной 200 нм на сапфире

(а) отображает необработанные данные измерений M(H) при 300 К и 2 К, а в (б) диамагнитный показатель подложки вычтен. (c) увеличивает кривую M(H) при 300 K, где суммарный сигнал порядка уровня артефакта СКВИДа. (d) суммирует измерения M(T) при нагреве полем (FH), поле с охлаждением (FC) и с охлаждением нулевым полем (ZFC).

На рис. 1 представлены результаты стандартной последовательности, выполненной на пленке 20 % толщиной 200 нм на сапфире. На рис. 1(а) показаны зарегистрированные данные для кривых при и . Максимальный сигнал порядка . Как видно по отрицательному наклону, в нем преобладает чисто-диамагнитное поведение, на которое накладывается дополнительное влияние при . Поскольку диамагнетизм в этом диапазоне температур является температурно-независимой величиной, можно легко рассчитать диамагнитный вклад по наклону кривой при

в сильных магнитных полях. В данном случае это дает , где наклон взят в диапазоне от 2 Тл до 5 Тл. Этот диамагнитный вклад сапфировой подложки затем вычитается из всех остальных данных и . Скорректированные кривые при и показаны на рис. 1(б), который показывает, что при 300 К почти не наблюдается никакого магнитного отклика, кроме диамагнетизма. Напротив, при видна четкая парамагнитная кривая , размер которой составляет лишь порядка 120 мкм, т. е. 20 % от общего сигнала. На рис. 1(c) кривая при увеличена, что демонстрирует явный гистерезис; однако общий размер сигнала составляет всего 0,05 % от общего магнитного отклика образца. Его абсолютный размер составляет около 0,8 мкм и, таким образом, очень близок к пределу чувствительности, о котором говорилось ранее [1].

Следовательно, данные довольно зашумлены, а видимый разброс соответствует планкам погрешностей каждой отдельной точки данных. Кроме того, ясно показано, что этот «гистерезис» связан с остаточным магнитным потоком сверхпроводящей катушки магнита и инвертируется, если используется парамагнитная, а не диамагнитная подложка. Однако, поскольку как будет показано позже, для пленки толщиной 1 мкм отклик при содержит дополнительный магнитный вклад помимо уровня артефакта, обусловленный комбинацией диамагнитной сапфировой подложки и остаточного поля магнита.

Наконец, на рис. 1(d) показаны три кривые , которые были последовательно измерены в условиях FH, ZFC и FC. На первый взгляд, все три кривые довольно хорошо совпадают, все демонстрируют поведение подобное , типичное для парамагнитных материалов и согласующееся с кривой на рис. 1(b). Однако при ближайшем рассмотрении видно, что, хотя кривые FC и ZFC довольно хорошо совпадают, кривая FH демонстрирует немного большую намагниченность, что лучше всего видно при . Обратите внимание, что 20 % находится прямо в начале индуцированной коалесценции. Недавно сообщалось о магнитном упорядочении для . Аналогичное поведение наблюдается и в пленке толщиной 1 мкм.

Вывод. Вданной статье были исследованы основные положения магнитометрии и стандартная последовательность измерения намагниченности на СКВИД- и вибрационном магнитометрах используя методы ZFC и FC в разных последовательностях, а также приведены конкретные эксперименты и анализ нескольких измерений намагниченности в тонкой 20 % пленки Co:ZnO толщиной 200 нм на сапфире методами ZFC и FC.

Литература:

1. Д. И. Дмитриевская, Механизмы намагничивания ансамбля магнетитовых наночастиц при температурах ниже температуры затвердевания дисперсионной среды, Магистерская диссертация, Ставрополь, 2022. — 70 с.
2. A. Ney, T. Kammermeier, V. Ney, K. Ollefs, and S. Ye, J. Magnetometry. Magn. Mater. 320, 3341 (2008).
3. Р. Э. Розенсвейг, Феррогидродинамика, Cambridge Univ. Press, Кембридж, Лондон (1985); переиздано Dover Public Industries., Нью-Йорк (1997).