Влияние состава электролита и режима электролиза на выход по току никеля | Статья в журнале «Молодой ученый»

Отправьте статью сегодня! Журнал выйдет 5 февраля, печатный экземпляр отправим 9 февраля.

Опубликовать статью в журнале

Авторы: ,

Рубрика: Химия

Опубликовано в Молодой учёный №4 (346) январь 2021 г.

Дата публикации: 25.01.2021

Статья просмотрена: 136 раз

Библиографическое описание:

Фомин, Т. С. Влияние состава электролита и режима электролиза на выход по току никеля / Т. С. Фомин, Д. С. Ивчин. — Текст : непосредственный // Молодой ученый. — 2021. — № 4 (346). — С. 89-91. — URL: https://moluch.ru/archive/346/77977/ (дата обращения: 27.01.2022).



В статье авторы исследовали влияние состава электролита и режима электролиза на выход по току никеля.

Ключевые слова : никелирование, выход по току, электролит, плотность тока.

Характерной чертой развития современной гальванотехники является стремительный рост ее в разных областях производства. За последние годы непрерывно с возрастающей скоростью разрабатывается новая технология гальванопокрытий, имеющих различные механические и физико-химические свойства.

В гальванотехнике одним из распространенных процессов является никелирование. Довольно часто никелем покрывают различные изделия, например для того чтобы защитить цветные металлы, для художественной отделки, для увеличения сопротивления механическому износу и других различных целей.

Наружные части автомобилей, различные аппараты, хирургические инструменты, предметы быта — все это также покрывают никелем.

Никель имеет свойство пассивироваться в атмосфере, щелочной среде и некоторых органических кислотах, именно поэтому никелевые покрытия имею высокую коррозионную устойчивость в этих средах.

С целью сообщения поверхности покрываемых изделий механических, физических и химических свойств применяют толстые никелевые покрытия. Их толщина может колебаться в интервале от 75 мкм до 4–10 см.

Двойная соль NiSO 4 * (NH 4 ) 2 SO 4 использовалась при приготовлении первых электролитов никелирования.

Из-за низкой плотности тока (0,3–0,4 А/дм 2 ) и склонности к отслаиванию полученных осадков данные электролиты не нашли широкого применения, даже несмотря на свою хорошую рассеивающую способность.

В 1913 году профессор Уоттс предложил электролит, который содержит в своем составе NiSO 4 , NiCl 2 и буферную добавку H 3 BO 3 . Электролиты типа Уоттса получили широкое применение в гальванотехнике благодаря хорошим физико-механическим свойствам получаемых осадков, высокой концентрации солей никеля и высокому выходу по току.

Кроме электролитов типа Уоттса в промышленности применяют хлоридные, сульфаматные, борфтористоводородные электролиты.

Так как процесс никелирования чрезвычайно чувствителен к изменению кислотности раствора, то одной из важных задач является поддержание ее постоянства. Кроме того, при никелировании скорость процесса обычно ограничена ухудшением качества осаждения из-за образования и включения основных соединений никеля в осадок, который образуется на катоде. Поэтому интенсификацию процесса электроосаждения никеля можно провести путем введения в электролит буферных добавок, а также использованием новых электролитов с хорошими буферными свойствами.

В процессе никелирования на катоде одновременно разряжаются ионы никеля и водорода, причем скорость их разряда значительнее, чем скорость доставки ионов водорода. Происходит подщелачивание прикатодного слоя и достигается pH гидроксидообразования. Поэтому процесс электроосаждения никеля чрезвычайно чувствителен к изменению кислотности электролита. Величина pH в объёме электролита обычно находится в интервале 3,5–6,3. В очень кислой среде осаждение никеля невозможно, так как на катоде практически выделяется один водород. Превышение верхнего допустимого предела pH приводит к образованию гидроксида и основных солей никеля, включение которых в металлический осадок является основной причиной ухудшения качества покрытий [1].

Электролиты, никелирования значение рН которых ≤ 1, можно назвать сильнокислыми. Никелевые покрытия из таких электролитов осаждаются только при высоких плотностях тока с выходом по току, принимающего значение не более 10 %. При использовании умеренных плотностей тока по мере того, как растет pH потенциал, выделения водорода принимает значение менее положительной области, тогда на катоде создаются условия, при которых совместно выделяются водород и никель. Из растворов, величина pH которых близка к нейтральным, на катоде образуется гидроксид никеля, который, включаясь в никелевые осадки, делает их шероховатыми и хрупкими [2].

В качестве катодов для электроосаждения никеля применяли медные образцы. Катоды имели размеры 10×10 мм, причем покрытие наносили с двух сторон, поэтому общая площадь покрытия составляла S=0,02 дм 2 . Для изготовления медных образцов использовали медную фольгу (δ=0,29 мм). Толщину фольги измеряли с помощью микрометра МК 0–25 мм.

Перед нанесением никелевого покрытия медные образцы обезжиривали венской известью, тщательно промывали дистиллированной водой (t=18–25 о С; τ=1–2 мин), активировали в H 2 SO 4 концентрацией 30 г/л (t=18–25 о С; τ=1–2 мин) с последующей промывкой в дистиллированной воде, сушили, взвешивали на аналитических весах марки ВЛР-200 г с точностью ±0,00005 г и, непосредственно перед погружением в электролит еще раз активировали в H 2 SO 4 концентрацией 30 г/л (t=18–25 о С; τ=1–2 мин) с промывкой дистиллированной водой.

Выход по току никеля определяли гравиметрическим методом. Электролиз проводили в стеклянной цилиндрической ячейке с рубашкой, вместимостью 0,4 л, объем электролита составлял 0,3 л. Электролиз вели при постоянной температуре 50±1 0С, поддерживаемой с помощью термостата марки LTTWC/11. В качестве анодов использовали пластины из металлургического никеля, помещенные в чехлы из полипропиленовой ткани во избежание загрязнения электролита анодным шламом. Площадь катода равна 0,045 дм 2 (57 × 8 мм). Время электролиза регистрировали с помощью секундомера. После электролиза образец промывали, сушили и взвешивали на аналитических весах с точностью ± 0,0001 г.

Время электролиза рассчитывается по формуле:

τ=(ρ Ni ∙δ∙60)/(q∙i∙BT) [мин] (1)

где ρ Ni — плотность никеля, г/см 3 (для никеля 8,9 г/см 3 );

δ — толщина покрытия, cм;

q — электрохимический эквивалент Ni, г/(А•ч) (для никеля 1,1 г/(А•ч));

i — плотность тока, А/см 2 ;

BT — выход по току (при расчёте времени принимаем за 100 %).

Выход по току определялся по привесу массы осажденного покрытия по формуле:

ВТ=m пр /m теор ∙100 % (2)

m пр — масса осаждённого никеля, рассчитанная по разнице масс образца- катода до и после электролиза, г;

m теор — масса осаждённого никеля, рассчитанная по формуле:

m теор =i k ∙q∙S∙τ; (3)

где i k — плотность тока, А/см 2 ;

q — электрохимический эквивалент Ni, г/А•ч;

S — площадь образца, см 2 ;

τ — время электролиза, ч.

Важнейшими показателями разрабатываемых процессов никелирования с пониженной концентрацией ионов металла являются значения допустимых катодных плотностей тока(i доп ) и катодного выхода по току никеля (BT Ni ). За допустимые катодные плотности тока принимали значения плотностей тока, при которых осадки никеля получаются хорошего качества, без образования губки и дендридов, а также без включения гидроксидов по краям плоского образца, без видимых дефектов на поверхности покрытия.

В результате проведенных экспериментов были получены следующие результаты (таблица 1)

Таблица 1

Состав электролита

pH

ВТ, %

10 А/дм 2

15 А/дм 2

1

Ni(CH 3 COO) 2 = 80 г\л

HCl = 44,77 г/л (38 мл/л)

C 4 H 6 O 4 (янтарная кислота) =11,8 г/л

3,0

88,65

pH = 3,0–3,2

95,9

pH = 3,2–3,2

2

Ni(CH 3 COO) 2 = 80 г\л

HCl = 44,77 г/л (38 мл/л)

C 5 H 8 O 4 (глутаровая кислота) = 66 г/л

2,9

67,05

pH = 2,9–3,0

75,5

pH = 3,0–3,0

Вывод: Для электролитов № 1 и 2 наблюдали повышение выхода по току никеля с ростом катодной плотности тока. Это можно объяснить тем, что буферные свойства с увеличением концентрации дикарбоновой кислоты возрастает и стабилизируется pH S прикатодного слоя.

Литература:

  1. Кудрявцев Н. Т. Электролитические покрытия металлами. – М.: Химия, 1979. — 351с.
  2. Мамаев В. И. Функциональная гальванотехника: учебное пособие/Киров: ФГБОУ ВПО ВятГУ, 2013. — 208 с.
Основные термины (генерируются автоматически): COO, плотность тока, ток никеля, время электролиза, дистиллированная вода, катодная плотность тока, электролит, LTTWC, процесс никелирования, электрохимический эквивалент.


Ключевые слова

плотность тока, электролит, никелирование, выход по току
Задать вопрос