Исследование в области окисления легкой смолы пиролиза в зависимости от температуры и времени пребывания в реакторе

Ключевые слова: переработка смол пиролиза, лёгкая смола пиролиза, окисление кислородом в уксусной кислоте.

При пиролизе углеводородного сырья в качестве побочного продукта производится смола пиролиза.

Главный продукт переработки легкой смолы пиролиза, получаемого после выделения газовой фракции — бензол, его содержание достигает 50 % от массы жидких продуктов.

В данный момент почти 50 % производства бензола основано на переработке пироконденсата, однако процесс выделения бензола высокозатратен.

Нами проведены исследования по окислению легкой смолы пиролиза в уксусе по технологии получения терефталевой кислоты из пароксилола.

Таблица 1

Индивидуальные показатели жидкой смолы пиролиза

Таблица 2

Индивидуальный групповой химический состав легкой смолы пиролиза

Оптимальные параметры, определяющие процесс окисления:

— соотношение уксусной кислоты к смоле — 5/1;

— время пребывания в реакторе, минут — 10;

— концентрация в исходной реакционной смеси: — катализатора (кобальт (II) уксуснокислого и марганец (II) уксуснокислого), % — 0,30÷0,40;

— тетрабромэтана, % масс — 0,08÷0,10;

— силиконового масла, ppm — 8÷10;

— воды, % масс — 5÷6.

Для проведения опыта по окислению легкой смолы пиролиза воздухом в уксусной кислоте необходим реактор, который будет выдерживать необходимые нам параметры, регламентируемые в нашем процессе.

В качестве реактора сделаем ёмкость, которая будет представлять собой полый сосуд с крышкой высотой 400 мм диаметром 300 мм.

Ёмкость будет изготовлена из металла марки сталь 20, производился подбор по температурному режиму, так как опыты будут проводиться при температуре до 200°С. Сталь 200 выдерживает температуры до 350°С, не теряя своих свойств.

Анализ окисления легкой смолы пиролиза температура 185°С давление 3 кг. окисления воздухом 10 минут. На фильтре при фильтровании осталось 5,1 % не растворившегося остатка.

В результате опыта было получено чёрное жидко-густоватое вещество плотностью 1100 кг/см ² . Визуально твердая фаза в полученном продукте похожа на терефталевую кислоту

Образец был отправлен в АО Институт Нефтехимпереработки на групповой химический состав.

Рис. 1. Хромотограмма легкой смолы пиролиза

Таблица 3

Групповой углеводородный состав

1. Садыгов, Ф.М., Магеррамова, З.Ю., Гаджиев, Г. Н. Рациональная комплексная переработка легкой смолы, полученной при перелози углеводородного сырья // Нефтепереработка и нефтехимия. — 2017. — № 7. — С.21–24.
2. Кормина, Л.А., Гарбер, Ю.Н., Комарова, Л.Ф., Хорошевский, М.М, Инютин, С. М. Исследование процесса экстрактивной ректификации стирола в присутствии диметилацетмида // Журнал прикладной химии. — 1981.
3. Волкова, Н.И., Семенов, Л.В., Гайле, А.А, Степанов, Н. П. Селективность растворителей при разделении углеводородов // Журнал прикладной химии. — 1982. — № 3.
4. Павлов, С.Ю., Горшков, В.А, Комаров, Ю. А. Процессывыделения и очистки стирола. М.:ЦНИИТЭнефтехим, 1985.
5. Прокопенко, А.В., Рахимкулов, Р.А, Ахмедов, М.С., Баулин, О.А., Рахимов, М. Н. Перспективные технологии переработки фракции смолы пиролиза В ОАО «Салаватнефтеоргсинтез» // Нефтепереработка и нефтехимия. — 2009. — № 5.
6. Лесохина, Г.Ф., Мухина, Т. Н. Смолы пиролиза с этиленовых установок на различном сырье // Труды ВНИИОС. — 1974. — № 5.
7. Варфоломеев, Д.Ф., Садыков, Р.Х., Колесникова, Т. А. Качество и эффективное использование углеводородногосырья в производстве технического углерода // ЦНИИТЭнефтехим. — 1984.
8. Долматов, Л.В., Цеханович, М.С., Хайрудинов, И.Р., Галеев, Р. Г. Смолы пиролиза нефтяных дистиллятов — сырье для технического углерода // Химия и технология топлив и масел. — 1998.