Синтез мезоструктурированного материала nCr2O3/SBA-15 и его применение для адсорбции красного ализарина С | Статья в журнале «Молодой ученый»

Авторы: ,

Рубрика: Химия

Опубликовано в Молодой учёный №16 (202) апрель 2018 г.

Дата публикации: 23.04.2018

Статья просмотрена: 16 раз

Библиографическое описание:

Динь В. Т., Ву Т. З. Синтез мезоструктурированного материала nCr2O3/SBA-15 и его применение для адсорбции красного ализарина С // Молодой ученый. — 2018. — №16. — С. 3-8. — URL https://moluch.ru/archive/202/49591/ (дата обращения: 16.10.2018).



Введение

В мире существует множество методов очистки сточных вод, таких как механических, электролитических, биологических и т. д. Из всех специальных методов очистки вод адсорбционные методы являются наиболее простыми, менее дорогостоящими, доступными и эффективными.

SBA-15, который обладает большими размерами пор среди себе подобных, диаметр капилляров может изменяться, стенка капилляров толстая и т. д., привлекают внимание многих исследователей в области адсорбции и катализатора. Однако SBA-15 обычно представляет собой оксид кремния с менее активной поверхностью, для преодоления этого недостатка металлы и оксиды металлов вводят в сети.

Цель настоящей работы — синтез мезоструктурированного материала nСr2О3/SBA-15 и их применение для адсорбции красного ализарина С.

Экспериментальная часть

SBA-15 был синтезирован по методике [3]: добавили 2 г блок — сополимер Pluronic P123 в стеклянный мерный стакан (100 мл), затем 15 мл дистиллированной воды и 60 г раствора HCl 2М. Смесь перемешивали магнитной мешалкой до тех пор, пока она не становилась однородной. Повысили температуру смеси до 40oC и медленно добавили 4,25 г тетраэтоксисилана (TEOS). Полученную смесь перемешивали еще в течение 20 часов, затем поместили в качающийся автоклав, помещенный в печь при 80oC в течение 24 часов. Твердый осадок фильтровали, промывали дистиллированной водой до рН =7, сушили при 85°С, и затем, прокаливали при 550°С в течение 5 часов, для получения материала SBA-15.

Синтез nCr2O3/SBA-15: добавили Cr(NO3)3 к 1 г SBA-15, затем перемешивали смесь при комнатной температуре в течение 3 часов и сушили при 110°C в течение 6 часов. После того осадок прокаливали при 400°C в течение 3 часов для получения материала nCr2O3/SBA-15 (n — массовый процент Cr2O3).

Структуры nCr2O3/SBA-15 были исследованы методами рентгеновской дифракции (XRD), TEM, EDX, IR, BET.

Адсорбция красного ализарина С: последовательно добавили в 4 стакана по 40 мл ализариновой красной С с концентрацией 75 мг/л и 50 мг nCr2O3/SBA-15. Растворы перемешивали магнитной мешалкой в течение 24 часов, затем цетрифугировали. Измерили молекулярные спектры фильтруемых растворов на ультрафиолетовом свете Lambda PerkinElmer UV-VIS. Концентрация красного ализарина определяется на основе оптической плотности при 423 нм.

Адсорбционная емкость материала рассчитывается по формуле: , (1)

где q: адсорбционная емкость (мг/г); m: масса адсорбента (г); C0, C: начальная и равновесная концентрация красного ализаринового С (мг/л); V: объем раствора.

Результаты иобсуждение

1. Синтез SBA-15

На кривой дифференциально-термического анализа SBA-15 наблюдается в интервале 190–500оС эдотермический пик, который может быть связан с горением поверхностно-активного вещества. Полученные данные позволяют заключить, что при нагревании при 550°С в течение 5 часов поверхностно-активное вещество полностью удалялось из диоксида кремния.

Рис.1. Дифференциально-термический анализ SBA-15

Спектр ИК-поглощения SBA-15 имеет форму, близкую к экспериментальной для оксида кремния. Слабоинтенсивный пик при 955–960 см-1 характеризует деформационные колебания связи Si-OH. Широкая полоса в диапазоне 3400–3500 см-1 соответствует валентным колебаниям связи SiO-H и группы -OH воды. Пики около 1080 и 800 см-1 отвечают антисимметричным и симметричным колебаниям связей O-Si-O, а пик поглощения при 460 см-1 характеризует колебания Si-O-Si. Пик при 1640 см-1 является деформационным колебанием связи O-H воды на поверхности материала (Рис.2).

Рис. 2. Спектры ИК SBA-15 до (a) и после прокаливания (б)

На ИК-спектре SBA-15 до прокаливания (рис.2а) появляются пики, характеризующие связи С-Н при 2975, 2930 см-1 и колебания связи С-О-С при 1377, 1455 см-1. Эти связи характеризуют структуру сополимера полиэтиленоксида, все еще находящегося в материале. После прокаливания (рис.2б) эти пики исчезают, что указывает на удаление поверхностно-активного вещества из структуры диоксида кремния.

На рентгенограмме (рис.3) необработанные образцы SBA-15 демонстрировали более слабую интенсивность дифракции, чем SBA-15 после обжига. Это указывает на то, что после удаления поверхностно-активного вещества структуры материалы становятся более упорядоченными. Экспериментальные данные также показывают, что после прокаливания расстояние отражения (d100) повышается от 114,237 Å до 108,856 Å. Это может быть связано с усадкой капилляров. Дифракционная картина в диапазоне углов более 10о (рис.3б) показывает, что SiO2 в SBA-15 существует в аморфной форме.

Рис. 3. Рентгенограмма SBA-15 до (a-1) и после прокаливания (а-2); (б)

На Рис.4 представлены изображения TEM материала SBA-15 в параллельной и перпендикулярной капиллярной оси. В параллельной оси (рис.4а) капилляр довольно однородный по размеру и структура SBA-15 представляет собой гексан. В перпендикулярной оси (рис.4b), можно видеть, что капиллярные каналы параллельны друг другу очень равномерно.

Рис. 4. Изображения TEM материала SBA-15 в параллельной (a) и перпендикулярной (b) капиллярной оси

2. Синтез nCr2O3/SBA-15

Экспериментальные результаты анализа элементарных компонентов nCr2O3/SBA-15 (n = 2; 5; 11) по измерению EDX показали, что во всех полученных образцах содержится Cr, т. е. Cr2O3 был включен в SBA-15.

Для выяснения состояния существования Cr2O3 на пористых поверхностях была измерена дифракция рентгеновских лучей 2Cr2O3/SBA-15. Результаты представлены на Рис. 5. Видно, что на рентгенограмме 2Cr2O3/SBA-15 отсутствие пиков, соответствующих Cr2O3. Вероятно, потому что содержание и размер Cr2O3 слишком малы и расположены в капиллярах SBA-15, XRD не обнаруживает. Широкая полоса в диапазоне 20–30° соответствует аморфной структуре SiO2.

Рис.5. Рентгенограмма в диапазоне больших углов 2Cr2O3/SBA-15

Изотермы адсорбции — десорбции 2Cr2O3/SBA-15 и 11Cr2O3/SBA-15 относятся к типу IV в соответствии с классификацией IUPAC, что свидетельствует о сохранении структуры образцов после пропитки оксида металла (Рис.6). В частности, адсорбционно-десорбционные кривые характеризуют капиллярно-пористые материалы со структурой высших порядков.

Рис. 6. Изотермы адсорбции — десорбции N2 при 77К (а) и схема измерения по методу БЭТ удельной площади поверхности (б) 2Cr2O3/SBA-15 (1) и 11Cr2O3/SBA-15 (2)

Таблица 1

Результаты анализа изотермической адсорбции-десорбции N2 при 77К

Образцы

Площадь поверхности (м2/г)

Объем пор (cм3/г)

Диаметр пор (нм)

2Cr2O3- SBA-15

858,2042

0,497742

2,8788

11Cr2O3- SBA-15

501,0935

0,497012

4,1263

Экспериментальные результаты измерения площади поверхности по методу БЭТ показывают, что удельная площадь поверхности материалов уменьшается с увеличением содержания Cr2O3 (Таб.1). Это можно объясниться тем, что Cr2O3 входил и закрывал капилляры. Присутствие Cr2O3 также деформирует капилляры SBA-15, что приводит к повышению диаметра пор.

3. Адсорбция красного ализарина С

Результаты исследования адсорбционной способности материалов для красного ализарина С представлены на Рис. 7.

Рис. 7. Зависимости адсорбционной емкости красного ализарина от времени на nCr2O3/SBA-15: n = 0 (1); n = 2 (2); n = 5 (3), n = 11 (4)

Из рис. 7 следует, что добавление Cr2O3 в SBA-15 приводит к заметному увеличению адсорбционной способности материалов и ее максимальное значение достигается при n = 2. Это может быть связано с притяжением друг к другу аниона красного ализарина С и наиболее положительной заряженной поверхности материала 2Cr2O3-SBA-15. Однако, с увеличением содержания Cr2O3 (n =3 и n=11) адсорбционная емкость уменьшается.

Заключение

Успешно был синтезирован капиллярный материал SBA-15 с помощью гидротермального синтеза. Путем термообработки после пропитки SBA-15 солем Cr(NO3)3 синтезировали nCr2O3/SBA-15 (n = 2; 5; 11).

Материалы nCr2O3/SBA-15 сохраняют структуру и морфологию материала SBA-15, но присутствие Cr2O3 приводит к изменению свойств поверхности. С увеличением содержания Cr2O3 площадь поверхности материалов уменьшается, а диаметр пор повышается.

Исследована адсорбционная способность для красного ализарина С материала nCr2O3/SBA-15. Показано, что присутствие Cr2O3 приводит к повышению адсорбционной емкости SBA-15, однако, с увеличением его содержание адсорбционная емкость материала уменьшается.

Литература:

  1. Nguyen Huu Dinh, Tran Thị Da, Применение некоторых универсальных методов исследования молекулярной структуры, Издательство, Ханой. 1999.
  2. Hoang Van Duc, Dang Tuyet Phuong (2008), Синтез среднего капиллярного материала Cu/SBA-15 методом ионного обмена, Journal of Chemistry, 2008, Т. 46, С. 183–187.
  3. A. Galameau, H. Cambon, F. Di Renzo, R. Ryoo, M. Choi, & F. Fajula, Microporosity and conections between pores in SBA-15 mesostructure silicas as a function of the temprature of synthesis, New joumal of Chemistry, 2003, 27(1), Р.73–79
  4. Козлова С. А. Синтез и исследование селективных сорбентов на основе мезопористых мезоструктурированных силикатов МСМ-41 и SBA-15. Кандидатская диссертация. Красноярск. 2012
Основные термины (генерируются автоматически): TEM, адсорбционная емкость, красный ализарин С, EDX, XRD, материал, увеличение содержания, поверхностно-активное вещество, красный ализарин, течение.


Похожие статьи

Изучение физико-химических свойств адсорбентов при очистке...

 высокая адсорбционная емкость при повышенных температурах (до 100 °С) и малых парциальных давлениях извлекаемого компонента

Замена части катионов натрия катионами калия с большей основностью приводит к увеличению емкости цеолитов.

Изучение иогенных поверхностно активных веществ...

Вработе исследовались ионогенные ПАВ на примере натрия олеата. В качестве метода исследования был выбран термический анализ. Определена точка Крафта. Показана возможность применения термического анализа для изучения мицеллообразования ионных...

Сравнительный анализ адсорбционных свойств различных...

Целью данной работы было исследовать и сравнить адсорбционную способность некоторых твердых адсорбентов различной природы на примере адсорбции ПАВ (поверхностно-активного вещества) из раствора. Материалы иметоды.

Биосорбционное концентрирование тяжелых металлов...

В течение последних 10–15 лет исследователями был накоплен большой практический материал по применению бактериальной биомассы для извлечения из

Как и у животных, у гетеротрофных грибов и миксомицетов запасающим веществом является полисахарид гликоген.

Анализ химического состава гидрофобизирующих материалов...

Рассмотрен химический состав гидрофобизирующих материалов, влияющий на

К числу проклеивающих веществ относят такие, которые сообщают бумаге водостойкость, а также и такие

В зависимости от исходного сырья содержание амилозы составляет от 10 до 30 % [3, 7].

Определение поглотительной способности наиболее известных...

Изменение концентрации вещества в поверхностном слое по сравнению с его

Органические вещества, адсорбированные на активном угле, при такой температуре подвергаются пиролизу, и активный уголь восстанавливает свои адсорбционные свойства.

Исследование свойств эпоксидных композиций на основе...

В связи с тем, что при термообработке изменяется химический состав целлюлозосодержащих материалов, с увеличением в них

В случае введения МОГ - до 33% об., а в случае МОП – до 30% об. (температура термообработки 700 0С, содержание в композиции 40 масс.ч.).

Гиполипидемическое свойство вещества на основе фиброина...

Материал иметоды исследования.

Предварительно сорбционную емкость вещества БС-1 исследовали в опытах «in vitro».

Образцы инкубировали в течение 0,5, 1,0, 2,0 и 3,0 ч при 37° С, постоянно перемешивая содержимое пробирок.

Эффект модифицирования Н-пентасила фосфором в реакции...

увеличение содержания фосфора, этилбензол, этанол, центр, фосфор, катализатор, цеолит типа, химическое взаимодействие, адсорбционная емкость цеолитов, влияние температуры.

Обсуждение

Социальные комментарии Cackle

Похожие статьи

Изучение физико-химических свойств адсорбентов при очистке...

 высокая адсорбционная емкость при повышенных температурах (до 100 °С) и малых парциальных давлениях извлекаемого компонента

Замена части катионов натрия катионами калия с большей основностью приводит к увеличению емкости цеолитов.

Изучение иогенных поверхностно активных веществ...

Вработе исследовались ионогенные ПАВ на примере натрия олеата. В качестве метода исследования был выбран термический анализ. Определена точка Крафта. Показана возможность применения термического анализа для изучения мицеллообразования ионных...

Сравнительный анализ адсорбционных свойств различных...

Целью данной работы было исследовать и сравнить адсорбционную способность некоторых твердых адсорбентов различной природы на примере адсорбции ПАВ (поверхностно-активного вещества) из раствора. Материалы иметоды.

Биосорбционное концентрирование тяжелых металлов...

В течение последних 10–15 лет исследователями был накоплен большой практический материал по применению бактериальной биомассы для извлечения из

Как и у животных, у гетеротрофных грибов и миксомицетов запасающим веществом является полисахарид гликоген.

Анализ химического состава гидрофобизирующих материалов...

Рассмотрен химический состав гидрофобизирующих материалов, влияющий на

К числу проклеивающих веществ относят такие, которые сообщают бумаге водостойкость, а также и такие

В зависимости от исходного сырья содержание амилозы составляет от 10 до 30 % [3, 7].

Определение поглотительной способности наиболее известных...

Изменение концентрации вещества в поверхностном слое по сравнению с его

Органические вещества, адсорбированные на активном угле, при такой температуре подвергаются пиролизу, и активный уголь восстанавливает свои адсорбционные свойства.

Исследование свойств эпоксидных композиций на основе...

В связи с тем, что при термообработке изменяется химический состав целлюлозосодержащих материалов, с увеличением в них

В случае введения МОГ - до 33% об., а в случае МОП – до 30% об. (температура термообработки 700 0С, содержание в композиции 40 масс.ч.).

Гиполипидемическое свойство вещества на основе фиброина...

Материал иметоды исследования.

Предварительно сорбционную емкость вещества БС-1 исследовали в опытах «in vitro».

Образцы инкубировали в течение 0,5, 1,0, 2,0 и 3,0 ч при 37° С, постоянно перемешивая содержимое пробирок.

Эффект модифицирования Н-пентасила фосфором в реакции...

увеличение содержания фосфора, этилбензол, этанол, центр, фосфор, катализатор, цеолит типа, химическое взаимодействие, адсорбционная емкость цеолитов, влияние температуры.

Задать вопрос