Библиографическое описание:

Низов В. А., Лисиенко Д. Г., Бакиров А. Р. Влияние методов отбора и анализа на оценку золотых запасов [Текст] // Актуальные вопросы технических наук: материалы II Междунар. науч. конф. (г. Пермь, февраль 2013 г.). — Пермь: Меркурий, 2013. — С. 45-49.

Надежность оценки содержания благородных металлов в материалах составляет едва ли не основную проблему технико-экономической расчетов, предполагаемых к разработке проектов, действующих технологий и спорных ситуаций в межотраслевых отношениях при производстве конечных продуктов по кооперации [1].

На стадии оценки рудопроявлений отсутствие объективных данных о концентрации благородных металлов в рудах ведет к недооценке стоимости участка недр, в то же время, при их известных содержаниях и ресурсах, но без данных о форме их нахождения — нередко к их переоценке (из-за преобладания «упорного» — трудно вскрываемого золота и других металлов). В частности, по запасам накопленного металла хвостохранилища горно-обогатительных комбинатов (Гайского, Учалинского) могут сопоставляться с крупными месторождениями золота. В то же время до 87 % Au относится к его состоянию в невидимой (упорной) форме, чем объясняются технологические проблемы извлечения [2].

Одной из основных причин получения недостаточно достоверных данных при низких содержаниях компонентов является применение при анализе непредставительных навесок.

Можно оценить представительную навеску исходя из требований к точности опробования основываясь на следующих соображениях. Пусть в навеске массой m находится n частиц, содержащих определяемый элемент. Тогда стандартное отклонение δ, характеризующее рассеяние в числе частиц в разных навесках будет равно , а его относительное значение V = 1/. Число частиц в навеске можно оценить исходя из массовой доли элемента С, плотности частиц минерала d и их линейного размера a, как:

.

Отсюда следует, что минимальная представительная навеска, отвечающая заданным требования по точности пробоотбора V оказывается равной:

.

Если принять d=4 г/см3, С= 1 г/т и задать V=0,1, то при размере частиц минерала 10 мкм представительная навеска mo будет равна 400 г. Таким образом, важным средством повышения достоверности определения компонентов при их концентрациях 1 г/т и ниже является применение при анализе больших навесок на уровне сотен граммов. Действительно, при максимальном размере частиц рудного материала 0.15–0.074 мм при неравномерно распределенном и крупноразмерном золоте оптимальная масса лабораторной пробы должна быть 2 кг, и дальнейшее ее сокращение не рекомендуют, так как доизмельчение, которое обычно применяют для уменьшения представительной навески, в случае свободного и ковкого золота оказывается не эффективным [3]. В пробирном анализе при содержаниях золота 1 г/т и менее рекомендуют использовать аналитическую навеску не менее 100 г.

Для примерной оценки возможных форм нахождения золота в сульфидах используются данные рационального вещественного (фазового) анализа (Лодейщиков, 1999), обычно используемого в отечественной практике оценки технологических свойств золотосодержащих руд и в настоящее время в полноформатном варианте выполняемого лишь единичными лабораториями страны для представительных навесок (1 кг) из технологических проб руд. В основе методики лежит различная химическая устойчивость форм золота, ассоциируемого с сульфидами и силикатами, при их растворении. Относительно крупное свободное золото извлекается из руды амальгамацией, мелкое самородное золото в тонких сростках с сульфидами — цианированием, тонкодисперсное (вероятно, в основном, структурно-связанное) золото в сульфидах извлекается цианированием после разложения нерастворенного цианидом остатка в азотной кислоте («упорное» золото). Описанный прием оценки форм нахождения золота имеет естественные ограничения, обусловленные тем, что степень химической экстракции золота определяется не только его минеральной формой и крупностью частиц, несущих металл, но и разной степенью доступности субмикроскопических выделений минералов золота для контакта с химическим реагентом, в частности в зависимости от наличия микронеоднородностей (пор, микротрещин, дефектов кристаллической решетки минерала-хозяина) в структуре вмещающих сульфидов и силикатов [4].

Таким образом, аналитические возможности исследований крайне затруднены заведомо неизвестным распределением фрагментов содержащих золото в общей массе материала. Это обусловливает также резкое различие результатов анализа одних и тех же объектов, выполненных различными методам, о чем свидетельствуют данные представленные в заимствованной таблице 1 [5].

Таблица 1

Содержание золота (в г/т) в коре выветривания Суран-Ишлинской площади по результатам изучения различными методами

ЦНИГРИ

Полевской ХТЦ

проб

пробирный

Атомно-абсорбционный

Масс-спектро­метрический

количест­венный

пробирный

65/76–65/77

1,54

0,70

3,24

Среднее 0,75

н/о

0,01

0,37

0,12

0,02

65/78–65/79

0,32

2,07

0,003

Среднее 1,76

н/о

0,12

0,03

8,11

0,53

68/45




1,64

н/о

68/46




0,15

н/о

67/240




5,31

н/о

67/300




27,29

н/о

53/270




1,50

н/о

56/150




0,90

н/о

56/186




3,05

н/о

51/85




0,31



В настоящей работе для повышения надежности заключений о составе материала и выявлении доли «упорного» золота предложена следующая методика. Образец материала, массой 0,3 кг с крупностью зерна менее 0,3 мм подвергали последовательному четырехкратному выщелачиванию тиомочевинным сернокислым раствором при соотношении Т:Ж = 1:2,5 [6]. Полученные растворы содержали легко вскрываемое «свободное» золото. Затем твердую фазу отделяли и подвергали обработке в микроволновой печи с мощностью СВЧ поля 0,1–0,4 кВт в течение 15 мин, длина волны 0,12 м. Контроль процесса по инфракрасному пирометру исключал перегрев материала свыше 250оС. СВЧ обработка материала способствует образованию пор, микротрещин, развитию дефектов кристаллической решетки минерала-хозяина, в результате чего «упорное» золото становится доступным для воздействия реагента. Далее следовал повторный цикл четырехстадийного выщелачивания в тиомочевинном растворе. Всего проводили три цикла: первый без обработки в СВЧ поле, два последующих с обработкой в СВЧ поле. Полученные после выщелачивания растворы анализировали масс-спектрометрическим методом с индуктивно-связанной плазмой в качестве источника ионов, обеспечивающим низкие пределы обнаружения большинства элементов. Перед проведением определений для снижения общей солевой концентрации растворы разбавляли в 10 раз бидистиллированной водой.

Анализ выполняли на масс-спектрометре ELAN 9000 в следующем режиме — мощность, подводимая к плазме 1,40 кВт; расход плазмообразующего аргона 15 дм3/мин; расход вспомогательного аргона 1,0 дм3/мин; расход распыляющего аргона 0,9 дм3/мин; расход раствора 1,5 см3/мин. Использовали поперечно-потоковый пневматический распылитель с камерой Скотта, режим настройки линз Auto Lens, число параллельных наблюдений за экспозицией — 2. Для градуировки спектрометра использовали градуировочные образцы на основе раствора для выщелачивания, в который вводили стандартные растворы золота и серебра, приготовленные из чистых металлов растворением в царской водке и азотной кислоте соответственно. Определение вели по ионам изотопов Au-197, Ag-107, Ag-109.

Результаты аналитических определений в первом цикле четырехкратного выщелачивания суммировали для определения концентрации золота «свободного» в исходном материале. Результаты аналитических определений во втором и третьем циклах так же суммировали для определения доли «упорного» золота. Остаток твердой фазы после полного цикла подвергали штатной процедуре пробирного анализа для контроля за полнотой извлечения золота. В таблице 2 сведены результаты анализа образцов, отобранных с шламохранилища Гайского ГОКа по представленной выше методике и классическим пробирным методом.

Таблица 2

Сравнение результатов анализа образцов

образца

Au, ppm

Ag, ppm

пробирный

представленный

пробирный

представленный

1

1

1,54

10,4

5,7

2

1

1,05

10,2

5,2

3

1

5,11

10,8

7,1

4

0,7

1,35

11,9

4,3

5

1

2,02

17,0

14,9


В качестве иллюстраций возможностей предложенной методики приводим распределение концентраций золота и серебра в растворах выщелачивания для четырех образцов пиритных хвостов флотации Гайского ГОКа Рис. 1, 2 и твердой фазы флотоконцентрата Березовской ЗИФ. Рис 3, 4


Рис. 1. Распределение золота в растворах выщелачивания с низкотемпературной обработкой в СВЧ поле (образцы Гайского ГОКа)


Рис. 2 Распределения серебра в растворах выщелачивания с низкотемпературной обработкой в СВЧ поле (Образцы Гайского ГОКа)


Рис. 3. Распределение золота в растворах выщелачивания с низкотемпературной обработкой в СВЧ поле (Березовская ЗИФ).


Рис. 4 Распределения серебра в растворах выщелачивания с низкотемпературной обработкой в СВЧ поле (Березовская ЗИФ).

Из представленных зависимостей на рисунках видно, что значимые различия в результатах оценки содержания золота в образцах пиритных хвостов флотации Гайского ГОКа объясняются, как микронеоднородностью материала, так и присутствием золота в виде «упорных» изолированных для доступа выщелачивающего агента форм. Обработка в СВЧ поле приводит к возникновению дефектов в структуре материнской фазы, после чего процесс выщелачивания «упорного» золота значительно интенсифицируется. Результаты исследований образца Березовской ЗИФ обнаруживают значимо-меньшее содержание «упорного» золота.

Об эффективности предложенных к реализации технических решений в процессе подготовки материальных объектов к процедуре аналитического определения содержания благородных металлов можно судить по результатам исследований образцов пиритных хвостов, представленных в Таблице 3.

Таблица 3

Процентное содержание компонентов, доступных для выщелачивания без облучения

Компонент

образца

1

2

3

4

5

6*

Ag

56,63

57,12

49,36

56,92

48,91

73,6

Au

43,76

31,06

9,91

17,45

78,37

96,1

*- образец Березовской ЗИФ.


Таким образом, представленная выше методика определения золота из увеличенных навесок позволяет более достоверно оценивать запасы в сырье с малым содержанием золота и техногенных образованиях. Кроме того, использование данного подхода может представлять большую практическую ценность для выбора технологий переработки.


Литература:

  1. Игнаткина В. А., Бочаров В. А. Комплексное обогащение пиритных золотосодержащих руд цветных металлов// Цветные металлы. 2007. № 8,с18–23.

  2. Бортников Н. С., Кабри Л., Викентьев И. В. и др. Невидимое золото в сульфидах современных сульфидных построек // Геология руд. месторождений. 2003. Т.45. № 3.С. 232–245.

  3. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Справочник, под ред. Барышникова И. Ф. Москва, Металлургия,1978,с 334

  4. Лодейщиков В. В. Технология извлечения золота и серебра из упорных руд. Иркутск: ИРГИРЕДМЕТ, 1999. 342 с

  5. И. В. Высоцкий 1, С. Г. Ковалев Проблема достоверности определений благородных металлов. Геологический сборник № 8. Информационные материалы Институт геологии Уфимского научного центра РАН с.145–153.

  6. Колпакова Н. А.,ПоцяпунН.П., Буйновский А. С. Выщелачивание тиокарбамидом тонкодисперсного золота из упорных руд, активированных электрическими разрядами в жидкости// Цветные металлы № 4, 2006, 47–49с.


Основные термины: «упорного» золота, благородных металлов, форм нахождения золота, доли «упорного» золота, извлечения золота, выщелачивания «упорного» золота, содержания благородных металлов, крупными месторождениями золота, стандартные растворы золота, оценки содержания золота, определения концентрации золота, содержаниях золота, устойчивость форм золота, методика определения золота, выделений минералов золота, полнотой извлечения золота, химической экстракции золота, содержание «упорного» золота, ковкого золота, Технология извлечения золота

Обсуждение

Социальные комментарии Cackle